研究目的
研究新型钴(III)/[Mo6O19]2?非均相催化剂在温和条件下催化胺类氧化偶联生成亚胺的效应。
研究成果
化合物[Co(L)2]2[Mo6O19] (1)在温和条件下作为高效多相催化剂,能实现胺类氧化偶联生成亚胺,具有高产率和良好可循环性。动力学研究揭示了反应机理,表明[Co(L)2]+与[Mo6O19]2?之间存在协同效应。
研究不足
该研究的局限性在于需要进一步优化反应条件,并探索该催化剂对更广泛底物的适用性。
1:实验设计与方法选择:
本研究通过将2-乙酰吡啶缩氨基硫脲(HL)、Co(NO3)2·6H2O和Na2MoO4·2H2O在溶剂热条件下反应,合成了新化合物[Co(L)2]2[Mo6O19](1)。采用元素分析、红外光谱、紫外-可见光谱、粉末X射线衍射、X射线光电子能谱和单晶X射线衍射对该化合物进行了表征。
2:样品选择与数据来源:
所用材料包括二水合钼酸钠、六水合硝酸钴、甲醇和氘代氯仿。配体HL按先前文献方法合成。
3:实验仪器与材料清单:
使用的仪器包括布鲁克VERTEX-70型傅里叶变换红外光谱仪、TU-1900型分光光度计、理学D/Max-2400型X射线衍射仪、ESCALAB 250 XI型光电子能谱仪和蔡司supra55型扫描电子显微镜。
4:实验步骤与操作流程:
在溶剂热条件下进行合成,调节pH至2.8?;旌衔镌?30°C下加热3天,得到红色六方单晶。
5:8?;旌衔镌?30°C下加热3天,得到红色六方单晶。 数据分析方法:
5. 数据分析方法:通过苄胺偶联氧化反应研究催化能力,并进行动力学研究以确定速率方程。
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Used for collecting IR spectra with an operating range of 400–4000 cm?1.
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Rigaku D/Max–2400
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Zeiss supra55
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