研究目的
为证明双电子-电子共振(DEER)光谱技术能够揭示通过可控Suzuki-Miyaura偶联聚合(cSMCP)制备的寡聚-(9,9-二辛基芴)中各n聚体的链长分布、链构象及柔性特征。
研究成果
DEER光谱技术可直接在混合物中对单个n聚体群体及其各自的构象和柔性进行定量分析。该方法还能表征纳米颗粒内部的构象与柔性特征。
研究不足
自旋标记寡聚物的必要性是该分析方法的一个局限性。该方法与已建立的链长分布和构象分析标准方法是互补的,而非竞争关系。
1:实验设计与方法选择:
采用DEER光谱测定寡芴链端顺磁中心(TEMPO基团)间的距离分布。
2:样本选择与数据来源:
合成了逐步精准标记的双标记寡聚体作为参比材料,通过可控Suzuki-Miyaura聚合获得寡聚体混合物。
3:实验设备与材料清单:
含TEMPO的引发剂与链终止剂,氯[(三叔丁基膦)-2-(氨基联苯)]钯(II)作为Pd(0)源。
4:实验流程与操作步骤:
在聚合过程中连接自旋标记,对精准寡聚体及混合物进行Q波段DEER测量。
5:数据分析方法:
采用蠕虫状链模型(WLC)通过DEERAnalysis软件解析距离分布。
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TEMPO-substituted initiator
Introducing spin-labeled chain ends during polymerization
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TEMPO-labeled 4-bromobenzoic acid
Adding oxidatively to the Pd(0) complex for polymerization initiation
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TEMPO-labeled 4-carboxyphenyl-boronic acid pinacol ester
Chain terminating agent for quenching the chain-growth
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chloro[(tri-tert-butylphosphine)-2-(amino-biphenyl)]palladium(II)
Pd(0) source for the in situ catalyst system
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