研究目的
研究前两块高度富集28Si的硅晶体的同位素组成和摩尔质量均匀性,以测定阿伏伽德罗常数。
研究成果
在不确定度范围内,两种晶体均未显示出摩尔质量M随样品来源的显著变化。晶体中M值的均匀分布证明用于测定阿伏伽德罗常数NA的摩尔质量数据具有高度可靠性。自2012年起俄罗斯生产的新型高富集28Si硅晶体(专为以更低测量不确定度测定NA而研制)表现出u(M)及x(28Si)、x(29Si)、x(30Si)不确定度的显著降低。当使用x(28Si) > 0.99998 mol/mol的晶体时,可常规获得urel(M) < 1 × 10-9的精度。随着x(28Si)纯度提升,u(M)对NA不确定度的贡献将进一步减小。
研究不足
该研究的局限性在于质谱技术的精度和硅晶体的均匀性。潜在的优化方向包括进一步改进实验技术和提高硅晶体的富集度。
1:实验设计与方法选择:
采用改进的同位素稀释质谱法(IDMS),将硅视为仅由29Si和30Si组成(虚拟元素,VE),结合同位素比质谱法:使用高分辨率多接收器电感耦合等离子体质谱仪(HR-MC-ICP-MS),并进一步改进实验原理以测定校正质量偏差的校准(K)因子。
2:样品选择与数据来源:
晶体样品由德国联邦物理技术研究院(PTB)和日本国家计量研究所(NMIJ)测量。
3:实验设备与材料清单:
使用Neptune?(赛默飞世尔科技)MC-ICP-MS。
4:实验步骤与操作流程:
将晶体样品溶解并稀释于四甲基氢氧化铵(TMAH)水溶液中。采用括号法测量,其Si和TMAH对应的空白浓度与样品溶液匹配。
5:数据分析方法:
测量同位素比Rj(j = x:样品,j = bx:加标样品,j = y:加标物),根据公式(1)使用加标样品组分的质量(myx, mx)和相应同位素的摩尔质量M(iSi)计算摩尔质量M。
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