研究目的
研究氯离子浓度和pH值对银电极电化学氧化过程中电化学表面氧化增强拉曼散射(EC-SOERS)现象的影响。
研究成果
EC-SOERS现象在特定电解条件下尤为显著,当氯化物浓度介于5×10?3 M至1×10?2 M之间且pH=1时增强效果达到最佳。这两个条件直接促进电极表面形成Ag/AgCl立方结构。结果表明,当拉曼信号增强时,目标分子会高度吸附于Ag/AgCl结构上。
研究不足
该研究仅限于特定的电解条件(HClO4/KCl),且该现象仅在银电极的电化学氧化过程中观察到。EC-SOERS的机制尚未完全明确,需要进一步研究。
1:实验设计与方法选择
采用时间分辨拉曼光谱电化学技术(TR-Raman-SEC)研究EC-SOERS现象。循环伏安法(CV)扫描范围为-0.25 V至+0.55 V,从+0.10 V开始向阳极方向扫描,扫描速率为0.02 V·s-1,电位步长为2 mV。
2:样品选择与数据来源
以银圆盘电极为工作电极。该电极经0.5 μm粒径二氧化硅抛光后,用超纯水冲洗并超声处理以去除二氧化硅残留。
3:实验设备与材料清单
SPELEC RAMAN仪器(瑞士万通-DropSens)配备785 nm激光源,拉曼探头(DRP-RAMANPROBE,瑞士万通-DropSens),自制银圆盘电极电解池,自制Ag/AgCl参比电极,铂丝对电极,高氯酸(HClO4,60%,Sigma-Aldrich),尿酸(UA,99+%,Acros Organics),氯化钾(KCl,99+%,Acros Organics)。
4:实验流程与操作步骤
实验前对电极进行抛光、冲洗和超声处理。拉曼光谱采集积分时间为1秒,激光功率为80 mW(254 W·cm-2)。电化学实验在含2×10-4 M UA + 0.1 M HClO4 + 5×10-3 M KCl的溶液中进行。
5:数据分析方法
通过分析拉曼信号随电位(或时间)的变化来理解拉曼探针分子存在下的基底制备动态过程。采用扫描电子显微镜(SEM)表征电化学活化不同阶段的工作银电极。
独家科研数据包,助您复现前沿成果,加速创新突破
获取完整内容