研究目的
利用原位技术研究介观和纳米级CoO催化剂在CO氧化过程中的相变及催化活性，以理解反应条件下的活性相。
研究成果
研究表明，在一氧化碳氧化条件下，纳米级CoO比介观尺度CoO更容易且更完全地氧化为Co3O4，从而表现出更高的催化活性。原位技术对于识别活性相至关重要，能揭示取决于晶粒尺寸和形貌的动态表面调整过程。
研究不足
介观尺度CoO的大晶粒尺寸限制了XAS等体相敏感技术对表面氧化的检测，需采用表面敏感方法。真空还原可能无法完全代表工业条件。该研究聚焦于模型反应，在未经进一步优化的情况下可能无法直接适用于实际催化体系。
1：实验设计与方法选择：
本研究采用原位X射线吸收光谱（XAS）和近常压X射线光电子能谱（NAP-XPS）监测CO氧化过程中的结构和电子变化，辅以非原位透射电子显微镜与衍射（TEM/SAED）进行结构表征。催化性能通过质谱（MS）和气相色谱评估。
2：样品选择与数据来源：
使用两种CoO催化剂：商业介观尺度CoO（粒径约1μm）和经真空还原商业Co3O4制备的纳米级CoO（粒径20-50nm）。比表面积通过BET分析测定。
3：实验设备与材料清单：
设备包括用于BET比表面积测量的ASAP 2020仪器、Philips X'Pert衍射仪（XRD）、TECNAI F20（HRTEM和SAED）、固定床石英反应器（催化测试）、配备火焰离子化检测器的HP-PLOT Q色谱柱（气相色谱）、MAX-lab II反应池（原位XAS）及BESSY II的NAP-XPS装置。材料包含CoO和Co3O4粉末、石英粉、BN稀释剂及钽网。
4：实验流程与操作步骤：
介观CoO预处理包括He或合成空气中加热，随后在流动反应器中升温进行CO氧化。原位XAS在反应混合物加热过程中实施。纳米CoO通过Co3O4真空还原处理，随后在CO氧化期间进行原位NAP-XPS和NEXAFS测试。预处理样品的非原位TEM与SAED分析同步开展。
5：数据分析方法：
XRD数据通过HighScore Plus和TOPAS进行物相鉴定与精修。XAS光谱采用Athena软件处理能量校准与归一化。XPS和NEXAFS数据基于结合能及光谱特征进行校准解读。催化活性数据通过转化温度分析评估。
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