研究目的
开发和测试一种新型内加热金刚石压砧（DAC），用于高压高温条件下的X射线吸收光谱（XAS）实验，实现快速升温和降温速率以研究熔融和结晶等动力学过程。
研究成果
内部加热的金刚石压砧（DAC）展现出卓越性能，可在极端高压高温条件下进行X射线吸收谱（XAS）实验，并具备快速升降温能力。硒元素的初步研究结果显示出表明相变的结构变化，包括液态中半导体-金属转变的证据。要实现更广泛应用还需进一步改进与分析。
研究不足
该研究在缓慢加热循环过程中遇到了压力漂移等技术问题，并可能存在样品位置变化的情况。该设备温度上限约为1300K，压力范围受限于金刚石压砧（DAC）的实现能力，在X射线吸收谱（XAS）中可能面临样品尺寸和钻石缺陷带来的挑战。
1：实验设计与方法选择：
研究涉及对商用金刚石压砧（DAC）进行改造，加装内部石墨加热器以实现高温X射线吸收谱（XAS）实验。采用有限元模拟建模温度分布，运用XAS和X射线衍射（XRD）技术分析极端条件下的结构特征。
2：样品选择与数据来源：
以单质硒（Se）为测试样品，混合氯化钠粉末作为传压介质与压力标定物。数据采集于同步辐射光束线站（SOLEIL的ODE线站与Elettra的EXAFS线站）。
3：实验设备与材料清单：
改装商用BETSA型金刚石压砧、石墨箔加热器、纳米多晶金刚石压砧、二硼化钛压砧座、高温胶（Pyrofeu R Ref. 4928）、K型热电偶、Delta SM15-200D电源、真空腔室及同步辐射光束线站的XAS/XRD装置。
4：8）、K型热电偶、Delta SM15-200D电源、真空腔室及同步辐射光束线站的XAS/XRD装置。 实验流程与操作规范：
4. 实验流程与操作规范：在真空腔室内组装带石墨加热器的DAC并进行测试，通过热电偶控制测量温度，利用XRD进行压力校准。在加热/冷却循环中采集XAS/XRD数据，重点监测样品稳定性与压力漂移。
5：数据分析方法：
分析XAS光谱的近边特征与位移，通过氯化钠状态方程解析XRD图谱中的相变与压力信息。
独家科研数据包，助您复现前沿成果，加速创新突破
获取完整内容-
power supply
Delta SM15-200D
Delta
Provided electrical power to the graphite heater.
-
diamond anvil cell
BETSA
BETSA
High-pressure device for XAS experiments, modified with internal heating for high-temperature applications.
-
graphite foil
Used as an internal heater in the DAC to achieve high temperatures.
-
nano-polycrystalline diamond anvils
Anvils for the DAC to reduce glitches in XAS spectra.
-
TiB2 seats
Seats for the diamond anvils, resistant to high temperatures.
-
HT glue
Pyrofeu R Ref. 4928
High-temperature glue used to fix components in the DAC.
-
thermocouple
type K
Temperature measurement in the DAC.
-
vacuum chamber
Housed the DAC to prevent deterioration at high temperatures.
-
XAS beamline
ODE
Synchrotron SOLEIL
Used for energy-dispersive XAS measurements.
-
XRD detector
MAR detector
MAR
Used for X-ray diffraction measurements to monitor pressure and phase changes.
-
登录查看剩余8件设备及参数对照表
查看全部
