研究目的
利用基于安德森-埃文斯型多金属氧酸盐的有机-无机杂化刚性棒状分子构建多金属氧酸盐配位聚合物(PCPs),并研究其结构与发光性能。
研究成果
该研究成功合成并表征了新型多孔配位聚合物(PCPs),其结构在高达230°C下仍保持稳定,并展现出源于金属微扰引发配体间电荷转移(ILCT)的强烈绿色荧光。这为设计发光杂化材料提供了策略,同时拓展了基于多酸(POM)的配位聚合物库。
研究不足
由于溶剂流失,(TBA)3POM-2晶体难以处理,导致X射线数据质量较差。发光机制暂作推测,可能需要进一步研究。本研究仅限于特定多酸和铜配合物,未涉及可扩展性或实际应用。
1:实验设计与方法选择:
该研究通过后功能化反应将吡啶醛与Anderson-NH2结合合成吡啶功能化的Anderson型多金属氧酸盐(POMs),随后与铜膦配合物自组装形成配位聚合物。技术手段包括层层扩散结晶法及多种表征方法。
2:样品选择与数据来源:
样品包含合成的化合物(TBA)3POM-1、(TBA)3POM-2及其与CuP2的组装体。数据来源于单晶X射线衍射、质谱、光谱学及热分析。
3:(TBA)3POM-2及其与CuP2的组装体。数据来源于单晶X射线衍射、质谱、光谱学及热分析。 实验设备与材料清单:
3. 实验设备与材料清单:设备包括X射线衍射仪、MALDI-TOF质谱仪、ESI质谱仪、傅里叶变换红外光谱仪、紫外-可见光谱仪、核磁共振波谱仪、热重分析仪、X射线光电子能谱仪和粉末X射线衍射仪。材料包括Anderson-NH2、吡啶醛、TBA盐、CuP2以及DMF和乙腈等溶剂。
4:吡啶醛、TBA盐、CuP2以及DMF和乙腈等溶剂。 实验步骤与操作流程:
4. 实验步骤与操作流程:合成过程涉及亚胺化反应、特定摩尔比下的自组装、结晶及表征。步骤包括反应体系搭建、纯化、晶体生长及数据采集。
5:数据分析方法:
采用键价和计算、光谱峰归属分析,并通过与文献值对比确定氧化态及结构特征。
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获取完整内容-
X-ray single crystal diffractometer
Used for structural analysis of crystals
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MALDI-TOF MS
Mass spectrometry for molecular weight determination
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ESI MS
Electrospray ionization mass spectrometry for characterization
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FT-IR spectrometer
Infrared spectroscopy for functional group analysis
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UV-Vis spectrometer
Ultraviolet-visible spectroscopy for absorption studies
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NMR spectrometer
Nuclear magnetic resonance for structural elucidation
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TGA
Thermogravimetric analysis for thermal stability assessment
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XPS
X-ray photoelectron spectroscopy for oxidation state determination
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PXRD
Powder X-ray diffraction for phase purity validation
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