研究目的
通过设计一种新型在线电化学透射红外光谱系统,研究碳酸盐在碱性介质中用于乙醇氧化反应的电流效率。
研究成果
采用Nafion膜的ETIRS新型系统在碱性介质中实现了碳酸盐近100%的收集效率,从而能够进行精确的电流效率研究。与酸性介质中的趋势类似,在Pt/C催化剂上电氧化还原过程中,较高温度会提高碳酸盐形成的电流效率,其中温度是关键因素而非氧化电位。
研究不足
该系统可能受到较高温度下中间体挥发的影响,导致浓度波动以及吸光度测量的规律性降低。其特定适用于碱性介质,可能无法直接应用于其他条件。
1:实验设计与方法选择:
设计了一种新型ETIRS系统,在采样罩内设置阳离子交换膜(Nafion)以限制碳酸盐并提高收集效率。该系统包含电解液流动的采样电极和通过蠕动泵连接的透射红外池。
2:样品选择与数据来源:
样品包括碳酸钠、乙酸钠、乙醇、醛类及Pt/C催化剂。数据来源于透射红外光谱和电化学测量。
3:实验设备与材料清单:
设备包括CHI600电化学工作站、Nicolet6700傅里叶变换红外光谱仪、蠕动泵及各类试剂。材料包括Nafion膜、碳纸、CaF2窗片及供应商提供的化学品。
4:实验步骤与操作流程:
CO剥离实验中,CO先吸附于Pt/C表面,随后氧化过程通过红外监测;EOR实验在不同温度下施加电位阶跃并记录红外光谱。
5:数据分析方法:
定量分析采用碳酸盐浓度的标准曲线及摩尔吸光系数,电流效率通过电化学与红外数据的电荷积分计算得出。
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electrochemical workstation
CHI600
CH Instruments
Conducting electrochemical experiments
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Fourier transform infrared spectrometer
Nicolet6700
Thermo Fisher
Obtaining transmission infrared spectra
-
peristaltic pump
Pumping electrolyte through the system
-
carbon paper
Used as working electrode and counter electrode
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CaF2 windows
Used in the transmission IR cell for IR beam passage
-
Nafion membrane
DuPont
Cation-exchange membrane to confine anions and facilitate ion transfer
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Pt/C catalyst
60% Pt/C and 20% Pt/C
Johnson-Matthey
Used as electro-catalyst for CO stripping and EOR experiments
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