1：实验设计与方法选择：

实验采用乙二醇基电解液（含NH4F和H2O2），在不同电压下对钛箔进行阳极氧化以形成TiO2纳米管，随后通过场发射扫描电镜(FESEM)、X射线衍射(XRD)和拉曼光谱进行形貌与结晶度表征。

2：样品选择与数据来源：

选用纯度99.5%、厚度0.25mm的钛箔，切割为1cm×3cm规格，经乙醇和蒸馏水超声脱脂后干燥处理，再进行阳极氧化。

3：5%、厚度25mm的钛箔，切割为1cm×3cm规格，经乙醇和蒸馏水超声脱脂后干燥处理，再进行阳极氧化。 实验设备与材料清单：

3. 实验设备与材料清单：钛箔、乙二醇、氟化铵(NH4F)、过氧化氢(H2O2)、乙醇、蒸馏水、去离子水、高压恒电位仪(Instek GPC 6030D)、石墨阴极、场发射扫描电镜(FESEM，日本日立)、X射线衍射仪(Analytical X’Pert Pro，Cu Kα辐射源)、拉曼光谱仪(LabRAM HR800，532nm激光激发)。

4：2)、乙醇、蒸馏水、去离子水、高压恒电位仪(Instek GPC 6030D)、石墨阴极、场发射扫描电镜(FESEM，日本日立)、X射线衍射仪(Analytical X’Pert Pro，Cu Kα辐射源)、拉曼光谱仪(LabRAM HR800，532nm激光激发)。 实验流程与操作步骤：

4. 实验流程与操作步骤：采用双电极体系（石墨阴极），将钛箔置于含5% H2O2和0.3 wt% NH4F的乙二醇电解液中，在10V、40V和60V电压下阳极氧化60分钟。部分样品经450°C空气退火处理（升温速率10°C/min，保温2小时）。通过FESEM分析形貌，XRD测定晶相，拉曼光谱解析结构。

5：3 wt% NH4F的乙二醇电解液中，在10V、40V和60V电压下阳极氧化60分钟。部分样品经450°C空气退火处理（升温速率10°C/min，保温2小时）。通过FESEM分析形貌，XRD测定晶相，拉曼光谱解析结构。 数据分析方法：

5. 数据分析方法：通过XRD图谱和拉曼光谱识别晶相及结构变化；利用FESEM图像观察纳米管形貌与尺寸特征。