研究目的
研究三苯基膦添加对在500巴静压下1000°C加热氧化石墨合成的石墨材料结构与组成的影响,并探究磷掺杂及其对电子性能的影响。
研究成果
在1000°C和500巴条件下对氧化石墨烯与三苯基膦进行热压处理,成功将磷(约0.7原子百分比)掺入石墨化材料中,降低了氧含量并实现了n型掺杂。磷主要与氧结合,部分形成团簇。与未掺杂材料相比,该掺杂使电阻率增加了50%,表明电子特性发生了改变。研究表明,这种处理具有调控石墨化材料性能的潜力,可应用于超级电容器和传感器等领域,但需进一步优化合成条件以提高掺杂效率和材料有序度。
研究不足
施加的500巴静压不足以使石墨层完全有序排列,导致结构无序化。磷含量较低(约0.7原子百分比),且大部分磷被氧化,限制了掺杂效果。合成条件可能未能完全去除氧或缺陷,且该方法需要高温高压,这些参数可优化以提升性能。
1:实验设计与方法选择:
研究采用1000°C和500巴压力对氧化石墨烯(GO)进行有无三苯基膦(TPP)的热压处理,合成磷掺杂还原氧化石墨烯(P-rGO)并与还原氧化石墨烯(rGO)对比。理论模型包含掺杂效应及材料表征技术。
2:样本选择与数据来源:
取自扎瓦列沃矿床的天然石墨经提纯后,通过改进Hummer法制备GO。将TPP加入乙醇悬浮的GO中,经超声处理并蒸发。
3:实验设备与材料清单:
设备包括密封真空反应器/石英管/安瓿瓶、石墨压制模具、电阻加热系统、电子应变仪、扫描电镜(JEOL JSM 6700 F)、透射电镜(JEOL-2010)、拉曼光谱仪(LabRAM HR Evolution HORIBA)、BESSY II同步辐射站的XPS与NEXAFS、核磁共振仪(BRUKER AVANCE III HD 400 MHz WB)及电导率测量装置(配备Keithley 2401源表的Cascade Microtech MPS150探针台)。材料包含石墨、酸类(HNO3、HCl、HF)、乙醇、TPP及参比标准品。
4:0)、拉曼光谱仪(LabRAM HR Evolution HORIBA)、BESSY II同步辐射站的XPS与NEXAFS、核磁共振仪(BRUKER AVANCE III HD 400 MHz WB)及电导率测量装置(配备Keithley 2401源表的Cascade Microtech MPS150探针台)。材料包含石墨、酸类(HNOHCl、HF)、乙醇、TPP及参比标准品。 实验流程与操作步骤:
4. 实验流程与操作步骤:将GO与TPP在乙醇中混合,经超声、蒸发后,在1000°C和500巴下热压1小时,自然冷却。rGO制备流程相同但不添加TPP。表征手段包括SEM、TEM、拉曼光谱、XPS、NEXAFS、NMR及电导率测量。
5:数据分析方法:
采用DMfit软件拟合NMR谱图,电导率测量采用7-10次读数的统计方法,XPS定量分析使用光致电离截面数据。
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SEM microscope
JSM 6700 F
JEOL
Characterization of sample structure and morphology
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TEM microscope
JEM-2010
JEOL
High-resolution imaging and analysis of sample structure
-
Raman spectrometer
LabRAM HR Evolution
HORIBA
Raman spectroscopy for material characterization
-
NMR spectrometer
AVANCE III HD 400 MHz WB
BRUKER
Solid-state NMR spectroscopy for chemical analysis
-
Source Meter
2401
Keithley
Electrical conductivity measurements
-
Probe station
MPS150
Cascade Microtech
Four-point Van der Pauw method for conductivity measurements
-
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