研究目的
研究注浆成型工艺以及烧结前后退火处理对制备透明MgAl2O4的影响。
研究成果
在优化条件下(1 wt%分散剂,球磨48小时)进行注浆成型,成功制备出MgAl2O4素坯。烧结前在900°C预退火2小时可将碳含量降至近0.05%,从而提高透明度,在中红外区实现超过70%的透射率。1200°C后处理退火5小时也增强了透明度,但预退火对可见光区域的改善效果更显著。
研究不足
该研究仅限于特定的退火温度和时间,且SPS过程中使用石墨模具可能引入碳污染。已观察到晶粒生长和孔隙率问题,这可能会影响透明度。
1:实验设计与方法选择:
采用注浆成型制备素坯,放电等离子烧结(SPS)实现致密化,并通过预退火和后退火处理去除碳杂质、提升透明度。通过粘度测量优化浆料制备工艺。
2:样品选择与数据来源:
使用特定粒径和纯度的化学计量比MgAl2O4粉末(Sp150),经注浆成型后在不同温度和时间条件下退火处理。
3:实验设备与材料清单:
设备包括旋转粘度计(型号LVDVII;Brookfield)、SPS系统(SPS1050;SPS Syntex公司)、场发射扫描电镜(Mira 3-XMU)、CHNS-O元素分析仪(ECS 4010)、SHIMADZU 8400S红外透射仪及SHIMADZU紫外-近红外分光光度计(UV3100)用于可见光透射测量。材料包含MgAl2O4粉末、去离子水、分散剂(Dolapix CE64)、氧化铝球、石墨模具、碳纸及金刚石研磨膏。
4:0)、SHIMADZU 8400S红外透射仪及SHIMADZU紫外-近红外分光光度计(UV3100)用于可见光透射测量。材料包含MgAl2O4粉末、去离子水、分散剂(Dolapix CE64)、氧化铝球、石墨模具、碳纸及金刚石研磨膏。 实验流程与操作步骤:
4. 实验流程与操作步骤:通过优化分散剂用量和球磨时间制备浆料,注浆成型后干燥,并在烧结前/后进行退火处理。烧结工艺为真空条件下1400°C加压烧结,样品抛光后进行光学性能测试。
5:数据分析方法:
采用粘度计测量粘度,CHNS分析仪测定碳含量,场发射扫描电镜观察微观结构,X射线衍射进行物相分析,分光光度计检测光学透过率。
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SHIMADZU 8400S
8400S
SHIMADZU
Measuring in-line transmission of light in the IR region for optical property analysis.
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SHIMADZU UV-NIR Spectrophotometer
UV3100
SHIMADZU
Measuring in-line transmission of light in the visible region for optical property analysis.
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rotary viscometer
LVDVII
Brookfield
Measuring the viscosity of the slurry under different shear rates to optimize dispersant amount and milling time.
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SPS system
SPS1050
SPS Syntex Inc.
Sintering the samples under vacuum and pressure to achieve densification.
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FESEM
Mira 3-XMU
Examining grain size and porosity of the sintered and annealed samples.
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CHNS-O Elemental Analyzer
ECS 4010
Measuring the amount of carbon, hydrogen, nitrogen, and sulfur in the samples to assess contamination levels.
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MgAl2O4 powder
Sp150
Alhaji
Used as the starting material for preparing the slurry and green bodies via slip casting.
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dispersant
Dolapix CE64
Zschimmer & Schwarz
Added to the slurry to prevent agglomeration of powder particles and achieve stable suspension.
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