研究目的
开发一种快速可靠的激光解吸/电离质谱成像（LDI-MSI）方法，用于靶向和非靶向区分及评估药物制剂，特别是识别伪劣和掺假药品，并以枸橼酸西地那非作为概念验证。
研究成果
结合多元分析的LDI-MSI方法能有效区分药物制剂，为假药快速筛查提供特异性标记物。该方法具有高灵敏度和高特异性，且样本制备要求极低，适用于法医鉴定和质量控制领域。
研究不足
该方法可能因信号强度变化和潜在的离子抑制作用而在绝对定量方面存在局限性。其依赖特定设备和软件，这些可能并非普遍可用。本方法以西地那非为例进行验证，对于其他活性药物成分可能需要另行验证。
1：实验设计与方法选择：
本研究采用LDI-MSI技术进行直接半定量分析，仅需极简样本制备流程，通过多元数据分析（PLS-DA和HCA）基于光谱特征区分不同配方。
2：样本选择与数据来源：
购自六家生产商的枸橼酸西地那非片剂（1个参比制剂、4个仿制药、1个无证产品），每家生产商取三个批次，每片药片重复五次测定。
3：实验设备与材料清单：
包含TLC硅胶60G薄层板、甲醇、甲酸、PVDF膜、MALDI LTQ-XL质谱仪、ESI-LTQ-XL Orbitrap Discovery质谱仪，以及Image Quest、ImageJ、Mass Frontier和MetaboAnalyst 4.0等软件。
4：0等软件。 实验流程与操作步骤：
4. 实验流程与操作步骤：将药片涂抹于活化TLC板后直接进行无基质添加的LDI-MSI分析。HRMS分析需经甲醇稀释、过滤后直接进样。数据处理包含光谱解析、MSI半定量及统计检验（ANOVA、PLS-DA、HCA）。
5：数据分析方法：
统计分析包括正态性检验后单因素ANOVA、用于特征筛选的PLS-DA及聚类分析的HCA。半定量采用ImageJ进行强度测量，结构解析使用Mass Frontier和PubChem数据库。
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获取完整内容-
Methanol
34860
Sigma-Aldrich
Used as a solvent for diluting tablet samples in HRMS analysis.
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Formic acid
F0507
Sigma-Aldrich
Added to the sample solution for acidification in HRMS analysis.
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MALDI LTQ-XL
LTQ-XL
Thermo Scientific
Mass spectrometer used for LDI-MSI data acquisition.
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ESI-LTQ-XL Orbitrap Discovery
LTQ-XL Orbitrap Discovery
Thermo Scientific
High-resolution mass spectrometer used for confirmatory HRMS analysis.
-
Mass Frontier
v. 6.0
Thermo Scientific
Software used for structure elucidation and theoretical calculation of mass spectra.
-
TLC silica gel 60G plate
60G
Merck
Used as a substrate for smearing tablet samples for LDI-MSI analysis.
-
PVDF membrane
0.22-μm
Used for filtering the sample solution in HRMS analysis.
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Image Quest
Thermo Scientific
Software used for processing chemical images from MSI data.
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ImageJ
National Institutes of Health
Open-source software used for semi-quantification by converting standardized areas to non-dimensional values.
-
MetaboAnalyst
4.0
Online platform used for multivariate discriminant analysis (PLS-DA) and hierarchical clustering analysis (HCA).
-
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