研究目的
通过锌掺杂研究SnO2花状微粒的室温铁磁性与形貌演变。
研究成果
掺锌二氧化锡纳米颗粒表现出室温铁磁性,这归因于锌替代缺陷,且磁化强度随锌浓度增加而增强。由于表面自由能变化,其形貌从棒状演变为针状。在还原性气氛中进行热处理会通过产生过量氧空位降低磁化强度,从而证实铁磁性并非源于空位,而是来自锌缺陷及配位氧原子。该研究为d?铁磁性提供了见解,可为自旋电子学用磁性氧化物材料的开发提供参考。
研究不足
该研究仅限于特定的锌掺杂浓度(2 at.%和5 at.%)及合成条件,未探索其他掺杂元素或浓度。磁学测量仅在室温及1 T磁场强度下进行,可能遗漏低温或高场行为。理论预测基于DFT计算,可能存在近似性。热处理后磁化强度的降低表明其对氧空位浓度敏感,但确切机制可通过更长的退火时间进一步优化或研究。
1:实验设计与方法选择:
采用水热法合成未掺杂和锌掺杂的二氧化锡纳米颗粒,研究锌掺杂对形貌和磁性能的影响。参考Wulff构造和密度泛函理论(DFT)等理论模型来理解形貌演变和磁起源。
2:样品选择与数据来源:
样品包括未掺杂SnO2及锌掺杂浓度为2 at.%和5 at.%的SnO2。化学试剂为分析纯,通过多种技术表征样品结构、形貌和磁性。
3:实验设备与材料清单:
使用乙醇(C2H5OH)、氢氧化钠(NaOH)、四氯化锡五水合物(SnCl4·5H2O)和硝酸锌(ZnNO3)。设备包括配备PW3011/20 X'celerator探测器的帕纳科X'Pert PRO MPD X射线衍射仪(XRD)、JEOL JSM 7401F场发射扫描电镜(SEM)与能谱仪(EDS)、JEOL JEM-2200FS高分辨透射电镜(TEM)、Horiba LabRam HR Vis-633显微拉曼光谱仪以及Quantum Design PPMS磁学测量系统。
4:实验流程与操作步骤:
将乙醇逐滴加入含SnCl4·5H2O和NaOH的水溶液,掺杂样品额外添加ZnNO3。溶液在200°C高压釜中加热48小时,冷却后冲洗干燥。表征手段包括XRD、SEM、TEM、拉曼光谱及室温最大1 T磁场下的M-H测量?;菇辛嘶乖?Ar:H2)热处理以产生额外氧空位。
5:数据分析方法:
采用Rietveld精修分析XRD数据,EDS分析成分,标准方法解读SEM、TEM、拉曼光谱和磁化曲线。虽未明确提及统计分析,但基于测量数据进行了样品间比较。
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diffractometer
X'Pert PRO MPD
Panalytical
Used for X-ray diffraction (XRD) patterns acquisition to analyze the structural properties of the samples.
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FESEM
JSM 7401F
JEOL
Used for cold field emission scanning electron microscopy to acquire images and for EDS analysis.
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HR-TEM
JEM-2200FS
JEOL
Used for high-resolution transmission electron microscopy in scanning-TEM mode to study morphology and structure.
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Raman spectrometer
LabRam HR Vis-633
Horiba
Used to acquire Raman spectra for identifying crystalline structures and defects.
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PPMS
Quantum Design
Used for physical properties measuring system to obtain M-H loops for magnetic characterization.
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autoclave
Used for hydrothermal synthesis of nanoparticles by heating the solution.
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centrifuge
Used for rinsing nanoparticles with tri-distilled water.
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