1：实验设计与方法选择：

采用化学气相沉积（CVD）与射频（RF）溅射相结合的工艺，在FTO镀膜玻璃基底上制备ZnO基纳米复合材料，随后进行空气热处理。通过X射线光电子能谱（XPS）和X射线激发俄歇电子能谱对样品表面进行详细分析。

2：样品选择与数据来源：

实验样品包括纯ZnO、ZnO-TiO2及ZnO-WO3复合材料。以FTO镀膜玻璃片（Aldrich，方阻≈7 Ω sq?1）为基底，按标准流程预处理清洁。

3：实验设备与材料清单：

设备包含自制热壁CVD装置（配备Carbolite HST 12/200炉）、定制RF溅射装置（13.56 MHz射频发生器）、Perkin-Elmer物理电子公司5600ci型XPS仪、布鲁克D8 Advance X射线衍射仪及蔡司SUPRA 40VP场发射扫描电镜。材料包括Zn(hfa)2?TMEDA前驱体、Ti靶材（Alfa Aesar，纯度99.95%）、WO3靶材（Neyco，纯度99.99%）以及氮气、氩气等工作气体。

4：56 MHz射频发生器）、Perkin-Elmer物理电子公司5600ci型XPS仪、布鲁克D8 Advance X射线衍射仪及蔡司SUPRA 40VP场发射扫描电镜。材料包括Zn(hfa)2?TMEDA前驱体、Ti靶材（Alfa Aesar，纯度95%）、WO3靶材（Neyco，纯度99%）以及氮气、氩气等工作气体。 实验流程与操作规范：

4. 实验流程与操作规范：ZnO通过CVD在450°C下沉积2小时，继而采用RF溅射法分别负载TiO2（4小时）或WO3（3小时）进行功能化修饰，最后在空气氛围中退火（ZnO为550°C，复合材料为350°C）。样品直接装载进行XPS分析，测试条件为Mg Kα辐射源（200 W，分析器通能58.7 eV）。

5：7 eV）。 数据分析方法：

5. 数据分析方法：结合能校准采用284.8 eV的污染碳C 1s峰。谱峰拟合使用Shirley背景扣除及高斯/洛伦兹函数，原子浓度通过PHI V5.4A软件的灵敏度因子计算得出。