研究目的
开发一种简单的Cu2O和CuO纳米晶体合成方法并将其应用于H2S气体传感,重点通过负载Pd来提高稳定性。
研究成果
采用简单的热皂法和空气氧化法成功合成了Cu2O和CuO纳米晶体。负载钯通过促进氧气与H2S反应并抑制不可逆硫化物形成,提高了传感器稳定性。负载钯的传感器在高温(200-250°C)下表现出可重复的响应,对稀薄H2S具有良好灵敏度。未来工作可尝试将其沉积在其他半导体上以提升性能。
研究不足
Cu2O纳米晶体传感器由于在低温(50-150°C)下与H2S发生不可逆的Cu2S形成反应而表现出较差的稳定性。在较低温度下恢复缓慢,需要更高的工作温度(200-250°C)才能实现稳定性能,这可能限制其实际应用。观察到纳米晶体在甲苯中发生聚集,且传感器响应时间相对较长(例如90%响应需20分钟)。
1:实验设计与方法选择:
本研究采用热皂法(升温法)合成单分散Cu2O和CuO纳米晶体,随后通过空气氧化进行相转变。采用旋涂法制备的电阻式传感器评估气体传感性能。
2:样品选择与数据来源:
以乙酰丙酮铜和1,8-辛二醇为前驱体,溶于油胺溶剂中。Pd纳米晶体单独合成。气体传感测试使用空气中1-8 ppm浓度的H2S。
3:实验设备与材料清单:
设备包括X射线衍射仪(MiniFlex600)、透射电镜(JEM-2000X)、动态光散射仪(Zetasizer Nano ZS)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR4100)、紫外-可见分光光度计(V-650)、质量流量控制器(SEC系列)、万用表(2701)、旋涂仪和电炉。材料包括乙酰丙酮铜、油胺、1,8-辛二醇、醋酸钯、三辛基膦、金浆(AU-176010)、氧化铝基底、甲苯、己烷、异丙醇。
4:0)、透射电镜(JEM-2000X)、动态光散射仪(Zetasizer Nano ZS)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR4100)、紫外-可见分光光度计(V-650)、质量流量控制器(SEC系列)、万用表(2701)、旋涂仪和电炉。材料包括乙酰丙酮铜、油胺、1,8-辛二醇、醋酸钯、三辛基膦、金浆(AU-176010)、氧化铝基底、甲苯、己烷、异丙醇。 实验步骤与操作流程:
4. 实验步骤与操作流程:合成过程包括在氩气流下160°C加热前驱体、溶剂洗涤及CuO的空气氧化。传感器制备涉及丝网印刷金电极、旋涂纳米晶体悬浮液及配体去除的热处理。传感测量在50-250°C下进行,气体流速由质量流量控制器控制,并测量电阻值。
5:数据分析方法:
XRD测定晶粒尺寸(谢乐公式)、DLS和TEM测定颗粒尺寸、UV-vis测定带隙(Tauc图)、FT-IR检测配体存在情况,传感器响应定义为Rg/Ra。
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X-ray diffractometer
MiniFlex600
Rigaku
Used for X-ray diffraction analysis to determine crystallite size and phase identification of nanocrystals.
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Transmission electron microscope
JEM-2000X
JEOL
Used for imaging and size analysis of nanocrystals.
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Dynamic light scattering spectrophotometer
Zetasizer Nano ZS
Malvern Instruments
Used to measure colloidal size distribution of nanocrystals in solution.
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FT-IR spectrometer
FTIR4100
JASCO
Used for Fourier transform-infrared spectroscopy to detect surface ligands on nanocrystals.
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UV-vis spectrometer
V-650
JASCO
Used for ultraviolet-visible absorbance spectroscopy to analyze band gaps of nanocrystals.
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Multimeter
2701
KEITHLEY
Used to measure electrical resistance of sensor devices under applied voltage.
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Mass flow controller
SEC-series
HORIBA STEC
Used to control flow rates of gases during sensing measurements.
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Au paste
AU-176010
Nilaco
Used for screen-printing Au microelectrodes on alumina substrates.
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