研究目的
为简化复杂样品的预处理流程,采用单步法通过超润湿多孔硅进行液相微萃取,实现现场SALDI-MS快速检测。
研究成果
LPME-SALDI-MS方法可在3分钟内快速灵敏地检测复杂样品中的痕量分析物,具有宽线性范围和低检测限。该方法利用超润湿多孔硅实现高效萃取剂分离,在环境监测、临床诊断和法医学应用中兼具简便性与高灵敏度优势。
研究不足
该方法仅适用于二元体系(油水混合物)以及在水相中具有高分配系数的分析物。它无法处理需要反萃取至水相的分析物,如SDME和HF-LPME方法中的情况。潜在的优化方向包括扩展至多组分体系及提高基质稳定性。
1:实验设计与方法选择:
本研究采用液相微萃?。↙PME)结合表面辅助激光解吸/电离质谱(SALDI-MS)技术,实现对复杂样品中分析物的快速提取与检测。该方法利用超润湿多孔硅(PSi)基底基于油水分离效应分离有机萃取剂,无需离心或其他复杂分离步骤。
2:样本选择与数据来源:
样本包括环境水样(掺杂孔雀石绿的湖水)和生物体液(掺杂维拉帕米与美沙酮的人全血及尿液),分别采集自吉林大学雁鸣湖与吉林大学第四临床医院。样本经系列稀释处理后于特定条件下保存。
3:实验设备与材料清单:
设备包含日立SU8020场发射扫描电子显微镜(SEM成像)、Krüss DSA10 MK2接触角分析仪(接触角测量)、UV3600紫外-可见分光光度计(吸收光谱)及Autoflex speed TOF/TOF质谱仪(SALDI-MS分析)。材料包括硅晶圆、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、三氯十八烷基硅烷(OTS)、盐酸维拉帕米、美沙酮、孔雀石绿及多种有机溶剂。
4:实验流程与操作规范:
通过金属辅助蚀刻法制备PSi基底并进行超润湿改性。LPME过程包括向样品溶液添加有机萃取溶剂、振荡提取、浸入PSi基底分离萃取剂后直接进行SALDI-MS分析。对照样本通过无LPME的滴干法制备。
5:数据分析方法:
SALDI-MS光谱采集500次激光脉冲,通过信号强度、信噪比及决定系数(R2)评估线性关系。统计分析包含均值与标准差计算。
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获取完整内容-
Field Emission Scanning Electron Microscope
SU8020
Hitachi
Used for taking SEM images of the substrates.
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UV-Vis spectrophotometer
UV3600
Shimadzu
Used for collecting absorption spectra of substrates.
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TOF/TOF spectrometer
Autoflex speed
Brucker
Used for SALDI-MS analysis to obtain mass spectra.
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Steel plate
MTP 384 polished steel target
Bruker
Used as the target plate for attaching PSi substrates during SALDI-MS detection.
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Si wafers
n type [100]
GRINM Advanced Materials
Used as the base material for preparing porous silicon substrates.
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Contact angle analyser
DSA10 MK2
Krüss
Used for measuring contact angles of water and oil on substrates.
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Filter paper
0.22 μm
Membrane Company
Used for filtering lake water samples to remove particulates.
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