研究目的
使用脉冲激光沉积(PLD)技术制备钙钛矿型BaCo0.4Fe0.4Zr0.1Y0.1O3-δ(BCFZY)薄膜,作为固体氧化物燃料电池(SOFCs)的阴极材料,旨在保持其钙钛矿结构并提升其在较低工作温度下的性能。
研究成果
PLD法成功沉积出具有钙钛矿结构且保持完好的纳米多孔BCFZY薄膜,XRD和SEM/EDS分析证实了这一结果。该薄膜在500°C的SOFC运行中展现出优异的氧还原反应活性与稳定性,其稳定开路电压达1.12V,接近热力学电位。这为低温和中温SOFC提供了替代贵金属阴极的可行方案,不过形态优化仍需后续研究。
研究不足
该研究未针对固体氧化物燃料电池阴极优化BCFZY薄膜的纳米结构,且沉积速率与膜厚控制不够精确。需进一步优化脉冲激光沉积参数以提升性能。由于图像分辨率较低,横截面纳米结构未能清晰观测。
1:实验设计与方法选择:
本研究采用脉冲激光沉积法(PLD)制备BCFZY薄膜,因其能保持靶材的成分与分子结构。整体设计包括合成BCFZY粉末、压制成靶材,并通过PLD沉积于基底进行表征及燃料电池测试。
2:样品选择与数据来源:
BCFZY粉末通过溶胶-凝胶法以前驱体粉末(Ba(NO3)2、Co(NO3)2?H2O、FeN3O9?9H2O、ZrO(NO3)2、Y(NO3)3?6H2O)合成,靶材经压制烧结制成。薄膜分别沉积于硅片和ScSZ陶瓷片进行分析。
3:Co(NO3)2?H2O、FeN3O9?9H2O、ZrO(NO3)Y(NO3)3?6H2O)合成,靶材经压制烧结制成。薄膜分别沉积于硅片和ScSZ陶瓷片进行分析。 实验设备与材料清单:
3. 实验设备与材料清单:设备包括加热板、干燥箱、钇稳定氧化锆(YSZ)球磨罐、液压压片机、PLD系统(DUAL多层PLD系统,Higgslab公司)、KrF准分子激光器(Lambda Physik,相干公司)、X射线衍射仪(X’pert pro,帕纳科公司)、聚焦离子束扫描电镜(3D FEG,FEI公司)、场发射扫描电镜(SUPRA 55VP,卡尔蔡司公司)、能谱仪(布鲁克公司)、溅射系统(A-Tech系统公司)、固体氧化物燃料电池测试站、电炉(韩国炉业开发公司)及电化学工作站(Reference 600,Gamry仪器公司)。材料包含前驱体化学品、EDTA、柠檬酸、氨水、异丙醇(IPA,大成化学公司)、YSZ球(MTI韩国公司)及ScSZ陶瓷片(燃料电池材料公司)。
4:实验流程与操作步骤:
BCFZY粉末通过螯合剂溶胶-凝胶法合成,经碳化、球磨、干燥处理。靶材以60 MPa压制、1100°C烧结制成。PLD沉积参数:激光能量密度190 mJ、基底温度600°C、靶-基距7.8 cm、沉积时间1小时、脉冲频率6次/秒。采用XRD、FIB-SEM、FE-SEM、EDS进行表征。燃料电池制备通过在ScSZ陶瓷片溅射镍阳极、PLD沉积BCFZY阴极,边缘打磨防短路。测试条件为500°C下通氢气与空气,监测开路电压1小时。
5:8 cm、沉积时间1小时、脉冲频率6次/秒。采用XRD、FIB-SEM、FE-SEM、EDS进行表征。燃料电池制备通过在ScSZ陶瓷片溅射镍阳极、PLD沉积BCFZY阴极,边缘打磨防短路。测试条件为500°C下通氢气与空气,监测开路电压1小时。 数据分析方法:
5. 数据分析方法:XRD分析钙钛矿结构(扫描速率2.0°/min,步长0.02°)。SEM与EDS用于形貌及元素分析。电化学工作站测量开路电压评估电池性能。
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XRD
X’pert pro
PANalytical Co.
Used for X-ray diffraction analysis to confirm perovskite structure.
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FIB-SEM
3D FEG
FEI Co.
Used for cross-sectional imaging of thin films.
-
FE-SEM
SUPRA 55VP
Carl Zeiss Co.
Used for surface imaging and morphological analysis.
-
PLD system
DUAL multi-layer PLD system
Higgslab Co., Ltd
Used for depositing thin films via pulsed laser deposition.
-
KrF excimer laser
Lambda Physik, Coherent Co.
Provides the laser source for the PLD process.
-
EDS
Bruker Co
Used for energy-dispersive X-ray spectroscopy to confirm elemental composition.
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Sputtering system
A-Tech System Ltd
Used for sputtering Ni onto ScSZ pellets.
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Electrical furnace
Korea Furnace Development Co.
Used for heating the SOFC during testing.
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Potentiostat
Reference 600
Gamry Instruments
Used for measuring open-circuit voltage (OCV) of the fuel cell.
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Isopropyl alcohol
IPA
Daejung chemistry Co.
Used as a solvent in ball-milling process.
-
YSZ balls
2 mm diameter
MTI Korea Co.
Used in ball-milling for powder processing.
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ScSZ pellet
100 μm thick (Sc2O3)0.1(ZrO2)0.9
Fuel Cell Materials Co.
Used as the electrolyte in SOFC fabrication.
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