研究目的
为确定制备适用于气体传感器、固体氧化物燃料电池和磁共振成像设备的Gd2O3纳米粉体的主导合成参数。
研究成果
在最佳条件下(40°C共沉淀1小时,650°C煅烧4小时)成功合成了纯立方相Gd2O3纳米粉体,获得了小晶粒尺寸(16.54纳米)和高比表面积(9.16平方米/克)。该方法适用于工业应用。
研究不足
该研究仅限于特定合成条件,可能未涵盖所有可能的参数。团聚现象随温度升高和持续时间延长而加剧,这可能会影响材料性能。工业可扩展性和长期稳定性尚未得到充分探讨。
1:实验设计与方法选择:
采用共沉淀法结合煅烧工艺合成Gd2O3纳米粉体。将六水合硝酸钆与一水合草酸铵在蒸馏包装系统中与乙二醇反应,通过反向冲击法在受控温度和时间条件下进行。沉淀物经离心、洗涤、干燥后,在管式炉中煅烧。
2:样品选择与数据来源:
通过改变共沉淀温度(27-100°C)、时间(0.5-3小时)、煅烧温度(500-800°C)和持续时间(2-8小时)制备样品。
3:5-3小时)、煅烧温度(500-800°C)和持续时间(2-8小时)制备样品。 实验设备与材料清单:
3. 实验设备与材料清单:设备包括磁力加热板搅拌器、管式炉(MTI公司GSL-1100X)、热重分析仪(TGA Q50,TA仪器)、场发射扫描电镜(FESEM,日立SU8010)、透射电镜(TEM,FEI Tecnai G220 S-Twin)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR,Nicolet iS10)、X射线衍射仪(XRD,布鲁克D8 Advance)、拉曼显微镜(Renishaw inVia)以及比表面积分析仪(BET,麦克默瑞提克ASAP2020)。材料包括六水合硝酸钆、一水合草酸铵、乙二醇和蒸馏水。
4:0)、透射电镜(TEM,FEI Tecnai G220 S-Twin)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR,Nicolet iS10)、X射线衍射仪(XRD,布鲁克D8 Advance)、拉曼显微镜(Renishaw inVia)以及比表面积分析仪(BET,麦克默瑞提克ASAP2020)。材料包括六水合硝酸钆、一水合草酸铵、乙二醇和蒸馏水。 实验步骤与操作流程:
4. 实验步骤与操作流程:将反应物溶解混合于油浴浸没的烧瓶中,以3 mL/min速率滴加,按指定时间反应后,4000 rpm离心10分钟,经洗涤后在60°C干燥,最后以2°C/min升温速率煅烧。
5:数据分析方法:
通过XRD的Scherrer方程计算晶粒尺寸,BET法测定比表面积,结合多种光谱技术进行物相与结构分析。
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Field Emission Scanning Electron Microscope
SU8010
Hitachi
Analysis of microstructural morphology of as-synthesized nanopowders.
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Transmission Electron Microscope
Tecnai G220 S-Twin
FEI
High-resolution microscopy to understand morphology of Gd2O3 nanopowders.
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X-Ray Diffractometer
D8 Advance
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X-ray diffraction analysis to examine crystallinity and average crystallite size.
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Thermogravimetric Analyser
TGA Q50
TA Instruments
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Fourier Transform Infrared Spectrometer
iS10
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ASAP2020
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Tubular Furnace
GSL-1100X
MTI Corporation
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