研究目的
设计并合成以8-羟基喹啉衍生物为配体的水稳定发光金属有机框架(LMOFs),用于高灵敏度检测硝基芳香化合物和Fe3+离子。
研究成果
该研究成功合成了五种具有可调结构和发光特性的新型金属有机框架材料(MOFs)?;衔?展现出优异的水稳定性和对硝基芳香化合物及Fe3+离子的灵敏检测性能,在环境监测和生物医学传感领域具有应用潜力。未来工作应探索多功能传感器并提升灵敏度。
研究不足
复合物2和3在有机溶剂或水溶液中不稳定,限制了其作为传感器的实用性。该研究聚焦于特定配体和金属离子,对其他体系的普适性可能有限。Fe3?的传感机制涉及竞争性吸收,但未完全排除离子交换等其他因素。
1:实验设计与方法选择:
本研究采用新型配体H2L,通过溶剂热法合成五种含不同金属离子(Zn、Cd、Mn、Co)的MOFs材料,以探究其结构多样性与发光性能,并运用配位化学与光致发光理论模型进行分析。
2:样品选择与数据来源:
配体H2L由4-甲酰基苯甲酸与8-羟基喹啉合成,金属盐(如ZnCl2、CdI2、MnCl2、CoCl2)直接使用市售原料。通过培养单晶进行结构解析。
3:CdIMnClCoCl2)直接使用市售原料。通过培养单晶进行结构解析。 实验仪器与材料清单:
3. 实验仪器与材料清单:主要设备包括FTIR光谱仪(Nicolet Magna 750)、核磁共振仪(Mercury plus 400)、PXRD衍射仪(DMAX2500)、TGA分析仪(STA449C)、发光光谱仪(LS 50B和FLS920)、紫外-可见分光光度计(TU-1810)、ESI-MS质谱仪(Finnigan LCQ)及单晶X射线衍射仪(Bruker APEX)。所用材料包含多种溶剂(DMF、MeOH、Diox等)、金属盐及有机化合物。
4:0)、核磁共振仪(Mercury plus 400)、PXRD衍射仪(DMAX2500)、TGA分析仪(STA449C)、发光光谱仪(LS 50B和FLS920)、紫外-可见分光光度计(TU-1810)、ESI-MS质谱仪(Finnigan LCQ)及单晶X射线衍射仪(Bruker APEX)。所用材料包含多种溶剂(DMF、MeOH、Diox等)、金属盐及有机化合物。 实验步骤与操作流程:
4. 实验步骤与操作流程:H2L的合成包含缩合与水解步骤。MOFs材料通过在80°C下加热H2L与金属盐的溶剂混合物12小时制得,晶体经收集、清洗和干燥处理。传感实验将研磨样品分散于含分析物的溶剂或水溶液中,经超声处理后进行发光测量。
5:数据分析方法:
结构数据采用直接法解析并通过全矩阵最小二乘法精修,发光数据使用双指数衰减函数分析,计算猝灭效率并根据IUPAC标准确定检测限。
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Time-resolved fluorescence spectrometer
FLS920
Edinburgh Instruments
Used for steady-state and time-resolved fluorescence measurements.
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Single-crystal X-ray diffractometer
APEX
Bruker
Used for single-crystal X-ray diffraction to determine crystal structures.
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FTIR spectrometer
Magna 750
Nicolet
Used for Fourier transform infrared spectroscopy to characterize chemical bonds in samples.
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NMR spectrometer
Mercury plus 400
Used for recording 1H and 13C NMR spectra to analyze molecular structure.
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PXRD diffractometer
DMAX2500
Used for powder X-ray diffraction to determine crystallinity and phase purity.
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TGA analyzer
STA449C
Used for thermogravimetric analysis to study thermal stability and decomposition.
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Luminescence spectrometer
LS 50B
Used for fluorescence spectra and room temperature lifetimes measurement.
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UV?vis spectrophotometer
TU-1810
Used for UV?vis absorption spectra to study electronic transitions.
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ESI-MS spectrometer
LCQ
Finnigan
Used for electrospray ionization mass spectrometry to determine molecular weights.
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