研究目的
设计并开发一种新型近红外荧光探针,用于Cu2?和S2?的比色及顺序检测,该探针具有高灵敏度、高选择性和大斯托克斯位移的特点,适用于环境和生物监测领域。
研究成果
探针1对Cu2?和S2?的顺序检测具有高选择性和灵敏度,检测限低且斯托克斯位移大。该探针在实际样品中表现出良好的可逆性和实际适用性,有望用于环境和工业监测。
研究不足
该探针的性能与pH值相关,检测Cu2?的最佳pH范围为6-8,而检测S2?则需中性至碱性条件。在S2?检测中观察到CN?的干扰。其合成需要特定条件且可能较为耗时。
1:实验设计与方法选择:
本研究设计了一种含水杨醛腙单元的二氰基异佛尔酮衍生物探针(探针1)用于金属离子检测。方法包括紫外-可见和荧光光谱进行光学表征、DFT计算进行理论分析,以及探针与对照化合物的合成。
2:样本选择与数据来源:
探针1由市售试剂合成。采集并过滤实际水样(自来水和河水)用于应用测试。
3:实验设备与材料清单:
设备包括Varian Cary 500分光光度计、CARY Eclipse分光光度计、Bruker AM-400光谱仪、Waters LCT Premier XE质谱仪、pH-10C数字pH计、SGWX-4熔点仪。材料包括合成与测试所需的各种溶剂和试剂。
4:实验步骤与操作流程:
通过缩合反应合成探针1,柱色谱法纯化。在DMSO-HEPES缓冲液中进行光学研究,Cu2+和S2?滴定实验,pH效应研究,DFT计算,以及试纸条和实际水样的应用测试。
5:数据分析方法:
采用Benesi-Hildebrand方程计算结合常数,Job图确定化学计量比,线性回归计算检测限,DFT计算分子轨道和键级。
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NMR spectrometer
AM-400
Bruker
Recording 1H and 13C NMR spectra
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spectrophotometer
Cary 500
Varian
Recording UV-vis spectra
-
spectrophotometer
CARY Eclipse
Varian
Recording fluorescence spectra
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mass spectrometer
LCT Premier XE
Waters
Recording high resolution mass spectrometry data
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pH meter
pH-10C
Measuring pH
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melting-point apparatus
SGWX-4
Measuring melting points
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