1：实验设计与方法选择：

本研究采用两步合成路线，先通过双金属ZnCo-ZIFs热解形成氧化物，再经Na?MoO?和CH?CSNH?水热硫化同步生成ZnCoS固溶体并负载少层1T-MoS?。该设计利用MOF模板实现结构调控，并通过硫共享实现相稳定。

2：样品选择与数据来源：

ZnxCo???-ZIFs（x=1,0.9,0.7,0.5,0.3,0.1,0）采用溶剂热法，以Zn(CH?COO)?、Co(CH?COO)?和2-甲基咪唑在甲醇中合成。衍生材料及复合材料的制备具有不同组分及0.5-5%的MoS?负载量。

3：9,7,5,3,1,0）采用溶剂热法，以Zn(CH?COO)?、Co(CH?COO)?和2-甲基咪唑在甲醇中合成。衍生材料及复合材料的制备具有不同组分及5-5%的MoS?负载量。 实验设备与材料清单：

3. 实验设备与材料清单：化学试剂包括Zn(CH?COO)?、Co(CH?COO)?、2-甲基咪唑、Na?MoO?·2H?O、CH?CSNH?、甲醇、去离子水、乙醇、三乙胺(TEA)、伊红Y(EY)、乙腈。设备包含离心机、高压釜、烘箱、XRD(Bruker D8 ADVANCE)、SEM(ZEISS MERLIN)、TEM(JEOL JEM-2100F)、XPS(Thermo ESCALAB 250XI)、BET分析仪(Micromeritics ASAP 2020M)、AAS(HITACHI Z-2300)、ICP-AES、紫外-可见漫反射光谱仪(HITACHI U-3010)、PL光谱仪(HITACHI F-7000)、拉曼光谱仪(HORIBA Jobin Yvon LabRAM Aramis)、气相色谱仪(TECHCOMP GC 7900)、电化学系统(CHI 760E)、氙灯(Perfect Light Microsolar300)。

4：0)、ICP-AES、紫外-可见漫反射光谱仪(HITACHI U-3010)、PL光谱仪(HITACHI F-7000)、拉曼光谱仪(HORIBA Jobin Yvon LabRAM Aramis)、气相色谱仪(TECHCOMP GC 7900)、电化学系统(CHI 760E)、氙灯(Perfect Light Microsolar300)。 实验步骤与操作流程：

4. 实验步骤与操作流程：合成过程包括：a) 将金属醋酸盐与2-甲基咪唑在甲醇中混合、搅拌并干燥制备ZnxCo???-ZIFs；b) 350°C空气氛围热解形成氧化物；c) 180°C水热硫化Na?MoO?和CH?CSNH?形成复合材料。光催化测试在Pyrex反应池中进行，包含催化剂、EY、TEA、水和乙腈，脱气后用氙灯照射，氢气由气相色谱定量。

5：数据分析方法：

XRD用于物相鉴定，SEM/TEM观察形貌，XPS分析元素价态，BET测定比表面积，UV-Vis DRS研究光学性质，PL检测电荷复合，EIS测量电荷转移电阻，Mott-Schottky分析能带结构，GC定量氢气。数据通过仪器专用软件及标准校准方法处理。