研究目的
采用狭缝涂布印刷结合嵌段共聚物辅助溶胶-凝胶合成法大规模制备纳米结构TiO?薄膜，并通过调节反应物的质量分数研究形貌相图。
研究成果
通过狭缝涂布与嵌段共聚物辅助溶胶-凝胶法协同制备，成功实现了纳米结构二氧化钛薄膜的大规模生产。研究建立了三元形貌相图，揭示了泡沫状、纳米线聚集体、塌陷囊泡及纳米颗粒四种结构形态。其中具有高均匀性大孔隙的泡沫状结构对太阳能电池应用尤其具有潜力。实验证实获得了高度结晶的锐钛矿相二氧化钛，该打印工艺在光伏产业应用中展现出巨大潜力。
研究不足
通过打印法可实现的二氧化钛纳米结构种类少于旋涂法，这可能是由于打印过程中形成了平衡结构。该研究聚焦于形貌与结晶度，但未包含光伏性能测试。
1：实验设计与方法选择：
本研究结合溶胶-凝胶化学与双嵌段共聚物模板（PS-b-PEO）来引导纳米结构形成。采用狭缝涂布法进行大面积薄膜沉积。通过改变1,4-二氧六环、HCl和TTIP的重量分数来探究三元形貌相图。
2：样品选择与数据来源：
薄膜沉积于预清洁的硅（Si）或掺氟氧化锡（FTO）涂层玻璃基底上。共研究了21个组成点。
3：实验设备与材料清单：
化学品包括PS-b-PEO（Polymer Source Inc.）、TTIP（Sigma-Aldrich）、1,4-二氧六环和HCl（Carl Roth）。设备包括狭缝涂布机、微流控装置（PHD 2000 infuse/withdraw，Harvard Apparatus）、场发射扫描电镜（Zeiss NVision 40）、光学显微镜（Axiolab A，Carl Zeiss）、PETRA III（DESY）的GISAXS装置、XRD（Bruker D8 ADVANCE）和TEM（PHILIPS CM200-FEG）。
4：0）、光学显微镜（Axiolab A，Carl Zeiss）、PETRA III（DESY）的GISAXS装置、XRD（Bruker D8 ADVANCE）和TEM（PHILIPS CM200-FEG）。 实验步骤与操作流程：
4. 实验步骤与操作流程：将PS-b-PEO溶解于1,4-二氧六环中，过滤后通过微流控装置与TTIP和HCl混合。溶液以5 mm/s的速度打印在基底上，干燥10分钟，并在450–550°C下煅烧以去除模板并使TiO2结晶。通过优化打印参数控制薄膜厚度。
5：数据分析方法：
表面形貌通过SEM和OM分析。内部形貌通过GISAXS探究，数据使用DWBA、EIA和LMA模型拟合。晶体相和结晶度通过XRD和TEM表征。
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TTIP
97%
Sigma-Aldrich
Titania precursor in sol–gel synthesis
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Microfluidic device
PHD 2000 infuse/withdraw
Harvard Apparatus
Precise infusion of TTIP and HCl into polymer solution
暂无现货
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SEM
NVision 40
Zeiss
Surface morphology characterization
立即获取同款设备 -
Optical microscope
Axiolab A
Carl Zeiss
Large-scale homogeneity investigation of film surfaces
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XRD
D8 ADVANCE
Bruker
Crystal phase and crystallinity characterization
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PS-b-PEO
Mn PS 20.5 kg mol?1, Mn PEO 8 kg mol?1, PDI 1.02
Polymer Source Inc.
Diblock copolymer template for structure-directing in sol–gel synthesis
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1,4-Dioxane
99.5%
Carl Roth
Good solvent in sol–gel synthesis
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HCl
37%
Carl Roth
Bad solvent and catalyst in sol–gel synthesis
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Slot-die coater
Large-scale deposition of TiO2 films
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GISAXS setup
P03/MiNaXS beamline
PETRA III, DESY
Inner morphology characterization of thin films
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TEM
CM200-FEG
PHILIPS
High-resolution imaging and crystallinity verification
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Detector
Pilatus 1M
Dectris Ltd.
Recording scattering data in GISAXS measurements
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PTFE filter
0.2 μm pore diameter
Filtration of polymer solution for homogeneity
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