研究目的
合成并表征一种基于柔性配体间苯二甲基双四唑(btzx)的新型银(I)配合物,并研究其晶体结构与荧光性质。
研究成果
成功合成并表征了一种新型一维双链银(I)配位聚合物。该配合物具有梯状结构,通过π-π相互作用稳定了二维超分子框架。与游离配体相比,其荧光性能显著增强,这归因于金属到配体的电荷转移和晶体堆积效应。
研究不足
该复合物在溶液中易分解形成油状黑色产物。本研究仅限于所使用的特定配体和金属离子,且荧光性质仅在固态下进行了考察。
1:实验设计与方法选择:
合成反应以1:2摩尔比将硝酸银(I)与间苯二亚甲基双四唑(btzx)在甲醇/水体系中通过缓慢溶剂蒸发法进行。表征方法包括元素分析、红外光谱、粉末X射线衍射和单晶X射线衍射。
2:样品选择与数据来源:
配体btzx按文献方法合成。所用试剂级化学药品均为市售商品,未进一步纯化。
3:实验设备与材料清单:
Vario EL III元素分析仪、Nicolet AVATAR-370红外光谱仪、Rigaku D/max-2550 X射线衍射仪(粉末XRD)、Bruker Smart Apex-II CCD衍射仪(单晶XRD)、KBr压片、AgNO3、btzx、甲醇、水。
4:btzx、甲醇、水。 实验步骤与操作流程:
4. 实验步骤与操作流程:将硝酸银水溶液滴加至btzx的甲醇溶液中,室温搅拌10分钟,静置缓慢蒸发两周获得无色块状晶体。红外光谱采用KBr压片在4000-400 cm-1区间测定。粉末XRD图谱使用CuKα辐射记录。单晶数据通过Mo-Kα辐射收集,并采用SADABS、SHELXS-97和SHELXL-97程序处理。
5:数据分析方法:
晶体结构通过直接法确定并采用全矩阵最小二乘法精修。分子图形使用XP和Diamond软件生成。固态室温荧光性质进行了研究。
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Elemental Analyzer
Vario EL III
Determining elemental composition of the synthesized complex
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Spectrometer
Nicolet AVATAR-370
Recording IR spectra using KBr pellets in the 4000-400 cm-1 region
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X-ray Diffractometer
Rigaku D/max-2550
Rigaku
Recording powder X-ray diffraction patterns with graphite monochromatic CuKα radiation
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CCD Diffractometer
Bruker Smart Apex-II
Bruker
Collecting single crystal diffraction data with graphite monochromatic Mo-Kα radiation
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