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在线三阶液相色谱数据结合天然与光诱导荧光检测用于环境水中有机污染物的定量分析
摘要： 为同步定量六种有机环境污染物，在线生成了三阶液相色谱数据。该策略通过降低色谱柱出口的线性流速实现。柱后紫外反应器与荧光检测器可准确记录光诱导及本征激发-发射荧光矩阵（分别简称EEPIFMs和EEEFMs）。采用多元曲线分辨-交替最小二乘法对所得三阶液相色谱数据进行化学计量处理。通过C18膜固相萃取这一极简前处理步骤，显著提升了整体分析方法的灵敏度，使其能成功应用于天然水样实测基质。所研究污染物的检测限达到0.02-0.27 ng/mL的优异水平，相对预测误差介于2%-7%之间。鉴于测试样品含有未校准干扰物，该策略实现了二阶优势。文中还探讨了获取三阶优势的潜在可能性。
关键词： 多元曲线分辨-交替最小二乘法、固相萃取、二阶优势、三阶优势、三阶液相色谱数据、光诱导荧光检测、有机环境污染物
更新于2025-09-23 15:21:21
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金属离子置换法用于钍的光学识别：钼(VI)配合物在纳摩尔级钍(IV)测定与富集中的应用
摘要： 一种基于吖嗪的钼（Mo(VI)）配合物（M1）通过金属离子置换策略实现对钍（Th(IV)）离子的选择性检测。Th(IV)能瞬间从M1中置换出Mo(VI)，形成具有橙红色发射的Th(IV)配合物，由此观察到发射波长红移及41倍的荧光增强。该方法可检测低至1.5×10?? M的Th(IV)。光谱研究证实了Th(IV)对M1中Mo(VI)的置换过程，停流技术动态追踪了该反应，测得Th(IV)的置换结合常数高达4.59×10? M?1。利用M1实现了水相中Th(IV)向乙酸乙酯介质的萃取，硅胶固定化M1通过固相萃取高效富集目标离子。密度泛函理论计算支持实验结论。
关键词： 固相萃取，钼(VI)配合物，荧光增强，钍检测，金属离子置换
更新于2025-09-23 15:21:01
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水凝胶固相萃取结合直接荧光检测法快速筛查食品中的罗丹明B
摘要： 罗丹明B（RhB）色彩鲜艳，虽属非法添加物且可能致癌，但据报道广泛存在于辣椒粉、话梅、香肠及糖果等各类食品中，构成重大健康风险。本研究提出采用固相萃?。⊿PE）技术，结合原位荧光检测法，在无需样品预处理条件下实现食品中RhB的快速现场筛查。通过探究影响RhB萃取的关键参数，证实玻璃介质最低检出量为2纳克，食品样品最低检测浓度为0.5毫克/千克（经HPLC验证），全程分析时间（含采样）不足5分钟。该方法回收率较文献报道的棉纱布方法提高三倍，有望成为食品安全快速现场筛查的有效方案。
关键词： 固相萃取、荧光检测、食品安全筛查、聚乙烯醇水凝胶、罗丹明B
更新于2025-09-23 15:19:57
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通过分级、选择性氘甲基化和超高分辨率质谱分析揭示，土壤溶解性有机质的光学性质与其组分的酸性官能团相关。
摘要： 本研究旨在建立土壤溶解性有机质（DOM）光学特性与其各组分所携带酸性功能团之间的关系。我们采用非离子吸附剂在pH值逐步降低（7、5、3、2）的条件下进行顺序固相萃取，获得了DOM样品的十二个组分——这些pH值分别对应酚类、脂肪族与芳香族羧酸及酮酸pKa值的最低界限。通过核磁共振技术、分离组分的选择性氘甲基化结合超高分辨率质谱分析开展结构研究。首先观察到分子组成从还原态成分逐渐转变为分别在pH7和2下分离出的芳香氧化合物；分子组成的变化伴随荧光光谱红移现象。进一步应用氘甲基化技术可区分含不同羧基数量的DOM组分，并成功鉴定出单一DOM样本中的结构异构体。统计分析表明，高共轭长度的芳香多羧酸比例增加会促进荧光红移。此外，对标记分馏处理的永久冻土融化DOM直接分析显示出富羧基脂环分子，而相同纬度较低地区DOM中的同类组分则被归为类木质素物质。
关键词： DOM（溶解性有机质）、结构、分离、酸性、荧光、固相萃取、同位素标记、傅里叶变换离子回旋共振质谱
更新于2025-09-19 17:13:59
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基于石墨烯/碲化镉@硫化锌量子点作为发光探针的电化学发光固态印迹传感器，用于低成本超灵敏检测己烯雌酚
摘要： 一种用于检测己烯雌酚（DES）的新型分子印迹电化学发光（MIP-ECL）传感器被成功制备。该传感器采用分子印迹聚合物（MIPs）实现特异性识别，替代了昂贵的生物分子。通过使用CdTe@ZnS核壳量子点增强电化学发光信号，将CdTe@ZnS/还原氧化石墨烯（r-GO）复合材料固定在玻碳电极（GCE）表面，并覆盖具有特异性空腔的MIPs薄膜，组装成固态电极（记为MIP/CdTe@ZnS/r-GO/GCE）。该传感器基于MIP薄膜富集DES分子对电化学发光信号的阻滞作用：当DES分子通过分子印迹固相萃取（MISPE）选择性重新结合到MIP薄膜时，QDs-K2S2O8体系的ECL强度降低。实验表明，淬灭的ECL强度对数与DES浓度对数在1.8×10?3至25.0 nmol/L宽范围内呈良好线性关系，检测限（LOD）低至0.25 pmol/L（信噪比S/N=3）。该传感器还表现出优异的选择性、快速响应特性和良好准确性。应用于湖水和牛奶样品检测时，回收率范围为92.2%至108.3%。
关键词： 固态电极，分子印迹膜，己烯雌酚，CdTe@ZnS量子点，电化学发光传感器，固相萃取
更新于2025-09-12 10:27:22
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阴离子交换聚合物吸附剂结合高效液相色谱与紫外二极管阵列检测法测定肉制品中十种N-亚硝胺：一种经验证的方法
摘要： 在可能参与肉类消费诱发致癌性的机制和分子中，N-亚硝胺（N-NAs）是加工肉类的特征性化合物。本研究开发、优化并验证了一种用于测定新鲜肉类及肉制品中10种N-亚硝胺（N-亚硝基吗啉、N-亚硝基甲基乙基胺、N-亚硝基吡咯烷、N-亚硝基二乙胺、N-亚硝基哌啶、N-亚硝基二丙胺、N-亚硝基甲基苯胺、N-亚硝基二丁胺、N-亚硝基二苯胺、N-亚硝基二苄基胺）的分析方法。该方法基于通过固相萃?。ㄒ趵胱咏换痪酆衔镂郊粒┯呕难反炕街瑁约案咝б合嗌琢米贤舛苷罅屑觳獾姆掷?检测技术。验证程序证实该方法在灵敏度、抗干扰选择性、准确度和稳健性方面具有良好的分析性能。所获精密度值（范围：4.3%-14.4%）与回收率百分比（范围：80.8%-95.1%）均符合欧盟第657/2002/EC号决议规定的参考标准，各N-亚硝胺的测量不确定度（低于14.6%）亦表现良好。
关键词： 肉类、食品安全、固相萃取、验证、二极管阵列检测、亚硝胺、加工肉类、高效液相色谱、致癌化合物、阴离子交换吸附剂
更新于2025-09-11 14:15:04
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通过调节配体结构探索聚集诱导发光以实现皮摩尔级芘检测
摘要： 通过控制并环芳香基团中环数量的改变来调节配体结构，使得与安替比林相连的该基团能够通过聚集诱导发光（AIE）实现7.8×10?12 M芘的检测，并伴随101倍的荧光增强。其中一种情况是将安替比林单元替换为吡啶，从而衍生出双甲基蒽基皮考啉胺。四种分子的结构已通过单晶X射线衍射分析得到确认。其中，芘-安替比林共轭物（L）因芘触发的光诱导电子转移（PET）抑制而产生水辅助的聚集诱导发光。
关键词： 芘，聚集诱导发光，传感器，固相萃取，单晶X射线衍射
更新于2025-09-10 09:29:36