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利用小角X射线散射定量测定超小荧光有机-无机杂化核壳二氧化硅纳米粒子的尺寸分散性
摘要： 采用振荡流池法对水相合成的超?。ㄖ本?lt;10纳米）荧光有机-无机杂化核壳二氧化硅纳米颗粒（C′点）分散体系进行小角X射线散射（SAXS）测试，以克服辐照诱导的颗粒降解问题。通过形状因子分析与拟合确定了共价包封荧光团的内部二氧化硅核的尺寸及尺寸分布。将有机聚乙二醇（PEG）壳层结构分别建模为含密度衰减浓相与半稀相的单分散冠层，以及简单多分散壳层，从而确定整体杂化颗粒的尺寸分布边界范围。含单步生长二氧化硅核的C′点尺寸分布系数为0.19-0.21；在核上继续生长附加二氧化硅壳层会形成薄而致密的二氧化硅层，使分布系数增至0.22-0.23。与荧光相关光谱（FCS）和动态光散射（DLS）的尺寸测量结果对比显示，SAXS测得及模拟的尺寸与尺寸分布具有良好一致性。最后，通过一组同尺寸纯化颗粒的比较证实：SAXS对原始制备材料凝胶渗透色谱图的偏斜度具有敏感性。这些定量SAXS评估提供的见解，可为建立稳健的纳米颗粒设计标准提供依据，这对确保其在纳米医学和肿瘤学等应用中的成功与安全使用至关重要。
关键词： 纳米医学、尺寸分散性、核壳纳米粒子、二氧化硅纳米粒子、小角X射线散射、聚乙二醇化
更新于2025-09-23 15:23:52
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超薄Y?O?:Eu3?纳米圆盘：光谱研究及浓度猝灭减弱的证据
摘要： 我们报道了Y2O3:Eu3+超薄纳米盘的合成及其光谱特性。研究发现，通过可重复、简便且自组装的工艺（该过程不依赖Eu3+浓度），可制备出厚度约1 nm的Y2O3:Eu3+纳米盘。采用小角X射线散射和透射电子显微镜测定了这些纳米盘的厚度与形貌。结果表明，这些纳米颗粒中的晶体场既偏离立方晶系特征也偏离单斜晶系特征，尽管5D0→7FJ（J=0,1,2）跃迁的谱形与单斜材料存在一定相似性。未退火纳米盘的拉曼光谱显示出用于稳定纳米盘的油酸分子的各种振动模式，而退火后的纳米盘仅呈现两条极弱的拉曼谱线，可能归属于Y2O3纳米盘的振动模式。未退火纳米盘中Eu3+发光的浓度猝灭效应被大幅抑制，这可能源于声子态密度的降低。
关键词： 纳米盘、小角X射线散射、掺铕氧化钇、拉曼光谱、浓度猝灭、透射电子显微镜、发光
更新于2025-09-23 15:21:21
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结合原位EXAFS与SAXS研究对超薄金纳米线生长机制的新见解
摘要： 在己烷溶液中，利用HAuCl4·3H2O、油胺和三异丙基硅烷于室温下合成金纳米线（NWs）的过程，通过X射线吸收精细结构光谱和小角X射线散射技术进行了"原位"监测，以在相同合成条件下确定金原子氧化态的变化以及参与形成金纳米线的物体的尺寸和形状的演变。我们提出一个多阶段形成纳米线的过程：首先，Au(III)原子形成一个平面四方几何构型复合物，该复合物持续还原生成直径大于最终纳米线的Au(I)盘状结构。在第二阶段，这些盘状物体的特征长度/厚度比增加形成圆柱体，推测是通过Au(I)中心之间的亲金相互作用和盘状物的堆叠。当大部分Au原子被还原为Au(I)时，开始还原为Au(0)（第三阶段），纳米线生长形成六方排列，由双层油胺分子分隔（第四阶段）。最后，缓慢的还原使反应达到最终产物，由长而超薄的金纳米线束组成。
关键词： 三异丙基硅烷，原位扩展X射线吸收精细结构，生长机制，小角X射线散射，金纳米线，油胺
更新于2025-09-23 15:21:21
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上转换纳米粒子在高温合成过程中尺寸和光学性质的演变
摘要： 我们采用原位与离线分析方法相结合的方式，研究了通过热分解法合成的β相NaYF4:Yb3+,Er3+上转换纳米粒子的生长过程，以确定其应用相关的光学特性、尺寸、晶相和化学组成。具体包括原位稳态发光与离线时间分辨发光光谱的联用，以及小角X射线散射(SAXS)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射分析(XRD)和电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)。为评估光学监测方法的适用性，我们将反映纳米晶体合成过程中发光演变的原位采集光谱数据，与反应混合物冷却后对合成粒子进行的测量结果进行对比。原位与时间分辨上转换发光数据与反应过程中测定的纳米粒子尺寸呈现极佳相关性，这为理解纳米粒子生长的各个阶段提供了重要依据。本研究凸显了原位发光监测在控制上转换纳米粒子合成效率方面的能力，特别是高温反应时间、粒子尺寸/形貌/晶体结构质量，以及发光寿命和上转换量子产率等关键参数。
关键词： 热分解、X射线衍射（XRD）、电感耦合等离子体发射光谱（ICP - OES）、透射电子显微镜（TEM）、原位发光、小角X射线散射（SAXS）、上转换纳米粒子
更新于2025-09-23 15:21:01
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胶束辅助形成纳米粒子超晶格及热可逆对称性转变
摘要： 纳米粒子超晶格（NPSLs）作为具有依赖晶格对称性及组分设计的新兴特性的材料备受关注。其随环境条件变化的对称性转变，为开发新型刺激响应功能材料提供了理想基础。本研究报道了一种球形胶束辅助法制备对环境条件具有本征敏感性的高度有序NPSLs。当功能化金纳米粒子（AuNPs）与非离子表面活性剂球形胶束溶液混合时，根据胶束与功能化AuNPs的尺寸比及组分差异，可形成NaZn13、MgZn2和AlB2型等不同对称性的NPSLs。该方法制备的NPSLs展现出热可逆的有序-有序（NaZn13-AlB2）及有序-无序（MgZn2-各向同性）对称性转变，与二元硬球模型的吉布斯自由能计算结果一致。该策略为NPSLs作为刺激响应功能材料开辟了新途径。
关键词： 小角X射线散射、纳米粒子超晶格、球形胶束、刺激响应对称性转变
更新于2025-09-24 04:35:33
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电场处理诱导有机光伏活性层中纳米畴拉长与分子互混掺杂
摘要： 本文研究了电场辅助退火对有机光伏电池（OPVCs）P3HT/PCBM活性层体异质结纳米形貌的影响。学界普遍认为电场辅助退火能促进极性聚合物P3HT形成更优结晶态从而提升载流子迁移率，进而改善电池性能。但该工艺对电子给体与受体畴区纳米形貌的影响机制尚不明确。通过截面扫描隧道显微镜与光谱技术（XSTM/S）发现，电场辅助退火会使分子畴区沿外电场方向发生定向延展。这种分子畴区的延伸被认为能增强畴区渗流效应，从而提高载流子迁移率并增加短路电流密度（Jsc）。另一方面，观测显示经电场辅助退火的样品中富P3HT畴区与富PCBM畴区的电子特性呈现更小的带隙宽度及更小的分子轨道能级偏移，这会导致开路电压（Voc）降低并对电池性能产生负面影响?；赬射线衍射（XRD）和小角X射线散射（SAXS）结果分析，这种电子特性的改变源于分子互混诱导的掺杂效应。这些发现揭示了电场辅助退火工艺中影响OPVCs性能的竞争性因素。
关键词： 体异质结、横截面扫描隧道显微镜、有机太阳能电池、X射线衍射、小角X射线散射、纳米形貌
更新于2025-09-12 10:27:22
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采用太赫兹与红外光谱联用及同步小角/广角X射线散射技术研究聚乙醇酸的等温结晶过程
摘要： 采用太赫兹（THz）与红外（IR）光谱联合同步小角X射线散射（SAXS）/广角X射线衍射（WAXD）测量技术，研究了聚乙醇酸（PGA）的等温结晶过程。通过太赫兹光谱监测了等温结晶过程中PGA分子间相互作用的变化——该技术是分析聚合物高级结构的有效手段。太赫兹谱中观测到的等温结晶强度时序差异源于192 cm?1和65 cm?1两个谱带的振动起源不同：192 cm?1谱带主要源自分子内振动模式（PGA分子链局域结构的扭转），而65 cm?1谱带则产生于分子间振动模式（聚合物链间的C=O···H-C氢键）。值得注意的是，这些太赫兹谱带均在SAXS和WAXD峰出现后才显现。当片层结构形成且分子链定向排列后，源自分子间振动的太赫兹谱带才会被观测到。这表明太赫兹谱中出现的分子间振动很可能需要分子链具备定向排列的前提条件。
关键词： 太赫兹光谱，分子间相互作用，红外光谱，等温结晶，小角X射线散射/广角X射线衍射，聚乙醇酸
更新于2025-09-10 09:29:36
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聚偏氟乙烯-三氟乙烯-氯三氟乙烯三元共聚物的热行为：氯三氟乙烯第三单体对晶-晶转变的影响
摘要： 根据其CTFE含量（0至10摩尔%），聚(偏氟乙烯-三氟乙烯-氯三氟乙烯)共聚物[聚(VDF-ter-TrFE-ter-CTFE)]在低温下呈现铁电性(FE)或弛豫铁电性(RFE)特性，而在高温下均表现为顺电性(PE)。这种电活性特性的热演化与可逆的晶体-晶体转变相关。我们采用同步小角X射线散射(SAXS)与广角X射线散射(WAXS)实验，对三种不同CTFE含量(0、4.4和9.7摩尔%)的共聚物进行了热循环结构转变研究。研究发现低温下存在两类具有特定晶体-晶体转变的晶相：第一类含全反式构象(正交晶系FE相)，会向六方晶系PE相发生非连续转变；第二类含gauche无序构象(正交晶系缺陷铁电相(DFE)或RFE)，则连续转变为相同的六方晶系PE相。对于中间组分(4.4摩尔%CTFE)，我们观察到这两种相变同时存在——非连续的FE→PE转变与连续的RFE→PE转变；而高CTFE组分(9.7摩尔%)仅存在连续相变。弛豫铁电特性精确出现在RFE→PE结构转变温区[0°C,40°C]，凸显了该晶体-晶体转变的重要性。通过结合电位移-电场(D-E)回线测量、热机械实验(DSC与DMA)及介电谱分析，我们提出了一个解释三元共聚物中RFE-PE连续晶体-晶体转变的理论模型。
关键词： 结构转变、电活性三元共聚物、小角X射线散射-广角X射线散射
更新于2025-09-10 09:29:36
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通过小角X射线散射(SAXS)研究NaYF<sub>4</sub>上转换纳米晶体的胶体晶体
摘要： 观察到平均半径约为5纳米和11纳米的球形NaYF4上转换纳米晶体能够形成胶体晶体，即具有长程有序性的三维粒子组装体。较大粒子的胶体晶体在甲苯分散液于室温下静置数周后直接形成；较小粒子则需在正己烷分散液中经高温缓慢干燥才会结晶。通过小角X射线散射(SAXS)研究了胶体晶体的形成过程与结构。SAXS测量显示：较小和较大粒子分别组装成面心立方晶格，其晶胞参数分别为a=18.7纳米和a=35.5纳米。数据还表明胶体晶体中的粒子表面仍覆盖着油酸层——通过对比胶体晶体的晶胞尺寸与纳米晶体的平均粒径，测得该油酸层厚度为1.5-1.8纳米。后者是依据稀纳米晶体胶体分散液的SAXS数据中清晰振荡峰精确测定粒径后获得的。
关键词： 上转换、胶体晶体、纳米晶体、小角X射线散射
更新于2025-09-09 09:28:46
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辐照对聚合物接枝金纳米粒子在癌症治疗中的影响
摘要： 在癌症治疗领域，金纳米粒子（AuNPs）被视为极具前景的放射增敏剂。本研究通过合成结构明确的聚合物接枝金纳米粒子，并在伽马射线辐照下进行研究，以深入理解其放射增敏机制。首先采用原子转移自由基聚合方法制备了多种水溶性良好、结构明确的硫醇功能化均聚物与共聚物，随后将其作为配体通过一步法合成金纳米粒子，获得稳定的金属-聚合物杂化纳米颗粒。其次，在不同剂量伽马射线辐照溶液中处理这些纳米对象，通过尺寸排阻色谱（SEC）、小角X射线散射（SAXS）和小角中子散射（SANS）对辐照前后的结构进行完整表征。由此我们实现了对聚合物接枝部位辐射影响的定量定位，揭示了金纳米粒子周围活性物种的产生位点，观察到外部断裂与近表面断裂两种现象。值得注意的是，这两种效应的比例会随聚合物配体性质而变化。虽然通过计算断裂产率未能识别中程和远程剂量增强效应，但通过多种机制解释了近表面断裂高产率的原因。非辐照与辐照处理的聚合物接枝纳米粒子均表现出同等细胞毒性，表明释放的聚合物片段无毒性。最后通过将抗癌药物阿霉素（DOX）接枝到聚合物冠层上，探索了负载生物活性分子（如抗癌药物）的潜力，这可能产生兼具放射增敏与化疗效应的纳米对象。本研究首次通过物理、化学和生物分析相结合的方式，详细探究了辐射对放射增敏纳米对象的影响。
关键词： 辐照、聚合物接枝金纳米颗粒、放射增敏、阿霉素、细胞毒性、小角X射线散射、小角中子散射
更新于2025-09-09 09:28:46