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鱼脑组织中西酞普兰的测定：激光二极管热脱附与低/高分辨率质谱联用的优势
摘要： 近期针对不同类型生物基质中极性外源性物质分析所开发的先进方法通常采用液相色谱-质谱联用技术。但当可获取的样品量极少时存在局限性——例如单个底栖无脊椎动物或鱼类组织（如脑、肝脏等）样本往往不足100毫克，而这些样本对理解环境归宿和生物累积动态至关重要。我们基于直接进样技术开发了超快速检测方法，包括将激光二极管热脱附与大气压化学电离质谱（LDTD-APCI-MS）联用。随后测定了幼鱼个体脑组织在暴露于环境相关浓度后的常见选择性5-羟色胺再摄取抑制剂（西酞普兰），并建立了基于低分辨率（LDTD-APCI-三重四极杆质谱/质谱，QqQ-MS/MS）和高分辨率（LDTD-APCI-高分辨产物扫描，HRPS）的两种质谱检测方法进行评估。通过优化各仪器参数，在最低前处理要求下实现了准确稳健的分析方法。LDTD-APCI-HRPS在1-100纳克/克范围内获得优异回收率（97-108%），而LDTD-APCI-QqQ-MS/MS因基体干扰在最低浓度水平表现较差。成功验证了LDTD-APCI电离技术对未过滤样品提取物的适用性。最终方法通过真实鱼脑样本集评估，并将LDTD-APCI-HRPS与已验证的液相色谱-加热电喷雾电离-HRPS方法进行对比。这种新型LDTD-APCI-HRPS方法无需色谱步骤，具有显著优势：可分析微量样品、降低总样品体积（通常为微升级）、并将单次样品分析时间缩短至数秒。
关键词： 环境电离、绿色化学、激光二极管热脱附、精神活性药物、幼鱼
更新于2025-09-23 15:21:01
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拉曼光谱结合环境电离质谱：法医实验室对快速简便双仪器分析技术的探究
摘要： 我们设计了一项实验室实验，让高年级化学专业本科生运用台式拉曼光谱仪与常压电离质谱仪（MS）这对仪器分析技术组合，对非处方药进行批量检测；同时利用相应的便携式仪器，对违禁药物开展痕量分析。该实验围绕这两项仪器分析技术展开。法医实验室对查获毒品的鉴定确认属于常规操作，而联用这两种仪器技术可简化流程：先采用常规拉曼光谱分析，再通过纸锥喷雾电离（PCSI）质谱仪完成常量样品检测；通过纸基表面增强拉曼光谱（SERS）与纸喷雾电离（PSI）质谱仪构成的单基底双分析仪简易方法实现痕量分析。向学生引入这些新策略时，通过实操体验使他们接触到法医学潜在职业路径——既掌握这组分析方法的基础知识（包括性能对比），也了解成本、法规和数据库等实际问题。鉴于便携式仪器属于正从学术实验室向工业实验室转移的前沿技术，且能引发关于"将实验室带到现场"利弊的宝贵讨论，其使用为学生提供了额外学习体验。
关键词： 质谱法、实践学习、法医分析、滥用药物、纸锥喷雾电离、纸喷雾电离、纸表面增强拉曼光谱、拉曼光谱、环境电离、实验室教学
更新于2025-09-23 15:21:01
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利用激光解吸/低温等离子体电离技术对薄层色谱板进行质谱成像
摘要： 薄层色谱（TLC）是分离和分析复杂混合物的经典方法。生物测定、化学衍生化和光谱技术与TLC兼容，可为分离出的化合物提供额外信息。然而，将TLC与质谱联用受到从硅胶表面解吸分析物困难的阻碍。在本研究中，我们采用多模态离子源实现激光解吸（LD）和低温等离子体（LTP）后电离。通过用活性炭覆盖TLC板实现了高效解吸?？赏ü叩恪⑾咛趸蚯蚍治瞿勘昵?。我们展示了通过TLC分离咖啡、茶和可可制品中的甲基黄嘌呤，随后进行质谱成像（MSI）。使用400微米×400微米的横向分辨率，在2.4小时内获取了21,895张光谱（2.5像素/秒）。此外，我们证明了直接质量碎片研究和定量的可能性。我们将该系统安装在Open LabBot上，理论横向分辨率为12.5微米，并使用免费软件RmsiGUI（https://bitbucket.org/lababi/rmsigui）实现了目标离子的可视化和质谱的像素级审查。这个非专有且?？榛钠教ㄊ瓜低衬芄灰缘统杀臼视Σ⒔猩缜徊娇?。
关键词： 质谱成像、薄层色谱、低温等离子体、激光解吸、环境电离
更新于2025-09-19 17:13:59
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使用与不使用冰作为基质时红外基质辅助激光解吸电喷雾电离中的内能沉积
摘要： 电离过程中沉积到分析物内的内能极大影响碎片化程度，从而决定最终质谱图形态。通过生存产率法测定了红外基质辅助激光解吸电喷雾电离（IR-MALDESI）技术在液态与固态下生成的一系列对位取代苄基吡啶鎓阳离子的内能分布，并与常规电喷雾电离（ESI）结果进行对比。IR-MALDESI与ESI具有相近的平均内能值（如碰撞能量15 eV时为1.8-1.9 eV）及峰宽，证实IR-MALDESI本质上是软电离技术——分析物在激光解吸过程中未获得显著内能，且在带电电喷雾液滴捕获时也未损失能量。仅在固态IR-MALDESI的高碰撞能量条件下检测到异常碎片离子（质子化吡啶），推测源于盐形式预带电分析物的直接电离。含冰层组织分析显示其离子群体内能始终高于无冰层对照，可能因冰显著增加了红外吸收体数量。全肌红蛋白进一步测定表明：IR-MALDESI-MS在天然态与变性条件下均能保留非共价结合的血红素-蛋白复合物，而变性ESI-MS会导致血红素完全丢失，证明IR-MALDESI对生物分子的电离温和性等同或优于ESI。
关键词： 环境电离、存活产率法、内能沉积、质谱成像、温度计离子、红外基质辅助激光解吸电喷雾电离
更新于2025-09-11 14:15:04