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高度有序且纳米结构化的六方氮化硼的熔盐合成法
摘要: 六方氮化硼(h-BN)是一种应用广泛的知名陶瓷材料,其应用领域涵盖电子工业到冶金行业。然而传统方法需在1800°C以上高温才能合成高度有序的h-BN。本研究探究了硼酸(H3BO3)-氯化铵(NH4Cl)混合物在氯化钠(NaCl)-氯化钾(KCl)共晶盐中的BN形成过程。我们采用熔盐合成法,在1000°C温度下成功制备出高度有序的纳米结构h-BN,并系统研究了初始配比、合成温度及保温时间对BN形成及其结构有序度的影响。研究表明熔盐通过两方面关键作用促进BN形成与结构有序化:i) 分解含硼(B)-氮(N)的反应物以形成BN层;ii) 提升已形成BN层的迁移能力。此外,我们提出了熔盐体系中反应物混合生成BN的可能反应机理,并基于热力学与动力学原理对实验现象进行了解释。
关键词: 熔盐合成,NaCl-KCl共晶盐,氮化硼,结构序,高分辨透射电子显微镜
更新于2025-11-21 11:01:37
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外延硅掺杂HfO?薄膜铁电性的起源
摘要: 基于HfO2的非传统铁电(FE)材料近期被发现,在学术界和工业界均引发高度关注。外延Si掺杂HfO2薄膜的生长为理解铁电性机制开辟了新途径。本研究采用脉冲激光沉积(PLD)技术在N型SrTiO3衬底的不同晶向生长外延Si掺杂HfO2薄膜。通过压电力显微镜可写入并读取极性纳米畴,这些畴能以180°相变实现可逆翻转。不同厚度的薄膜表现出约4~5 MV/cm的矫顽场Ec和8~32 μC/cm2的剩余极化Pr。X射线衍射(XRD)与高分辨透射电镜(HRTEM)结果表明,所生长的Si掺杂HfO2薄膜具有应变萤石结构。HRTEM观测到的Hf原子网格ABAB堆垛模式明确证实,该铁电性源自非中心对称Pca21极性结构。结合软X射线吸收谱(XAS)发现,Pca21铁电晶体结构因界面应变与Si掺杂相互作用导致O子晶格畸变,进而形成纳米尺度铁电有序态下的进一步晶体场分裂。
关键词: 高分辨透射电子显微镜(HRTEM)、脉冲激光沉积(PLD)、X射线衍射(XRD)、铁电性、压电力显微镜(PFM)、X射线吸收谱(XAS)、外延硅掺杂氧化铪薄膜(Epitaxial Si-doped HfO2 thin films)、n型钛酸锶衬底(N-type SrTiO3 substrates)
更新于2025-11-14 17:04:02
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通过位点可控的氧化掩模形成与去除实现单晶硅的无损纳米加工
摘要: 一种非破坏性图案化的硅基底是形成高质量光学结构或器件的理想支撑。通过局部阳极氧化(LAO)和两步后蚀刻工艺,提出了一种在单晶硅表面制备位置可控且无损伤结构的新方法。利用导电原子力显微镜(AFM)的导电性检测证实了其非破坏性特征,并通过高分辨透射电镜(HRTEM)观察到所制备微丘几乎完美的晶体晶格。通过编程设定AFM针尖轨迹进行LAO加工,可制备出不同布局的位置可控非破坏性图案。该方法为制备非破坏性光学基底提供了新途径。
关键词: 导电原子力显微镜、高分辨透射电子显微镜、局部阳极氧化、无损纳米加工、单晶硅
更新于2025-11-14 17:04:02
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基于氧化锌的同轴核壳异质结构合成、表征及其在染料敏化太阳能电池中的应用。
摘要: 本工作采用化学溶液法在掺铟氧化锡玻璃基底上合成了ZnO/CdS同轴核壳异质结构,并将其作为光阳极应用于染料敏化太阳能电池(DSSC)。制备了四种不同硫源浓度的样品。X射线衍射分析显示ZnO和CdS的晶粒尺寸分别约为22纳米和18纳米。场发射扫描电镜(FESEM)和高分辨透射电镜(HRTEM)图像证实ZnO纳米棒表面形成了宽度小于100纳米的CdS壳层。通过紫外-可见光谱和光致发光光谱检测光学响应,结果表明与裸ZnO纳米棒阵列相比,该核壳结构的带隙减小并出现轻微红移。通过J-V特性测试研究了光伏响应,发现核壳ZnO/CdS异质结构(3.66%)相比纯ZnO纳米棒基DSSC(0.70%)具有更高的光电转换效率。这种提升源于光生电子-空穴对复合减少导致的电流密度增加,而复合减少通过两个因素实现:一是形成II型核壳异质结构,二是壳层中硫浓度的提高。
关键词: 染料敏化太阳能电池,异质结构,场发射扫描电子显微镜,高分辨透射电子显微镜,同轴核壳结构
更新于2025-11-14 17:04:02
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溴代富勒烯的结构与光谱研究
摘要: 对富勒烯和溴代富勒烯分子进行了结构与光谱学研究。采用液态溴反应法制备溴代富勒烯,并通过X射线衍射、紫外-可见光谱、傅里叶变换红外光谱、傅里叶变换拉曼光谱、电子顺磁共振、扫描电子显微镜、高分辨透射电子显微镜及能量色散X射线等技术进行表征。溴代富勒烯的XRD图谱证实溴原子已附着于富勒烯表面。FT-IR与FT-Raman特征谱揭示了溴化富勒烯中的C-Br振动峰,确证溴代反应发生。UV-Vis光谱分析显示吸收峰发生位移。EPR线宽及g因子值表明样品中存在磁性离子位点。扫描电镜与高分辨透射电镜显示分子表面形态及粒径变化,粒径经Debey-Sherrer公式计算并与TEM图像相互验证。能量色散X射线元素微区分析证实分子内存在溴元素。溴取代反应增强的反应活性为设计生物活性分子奠定了基础,这些分子将在碳纳米医学及靶向给药应用领域具有重要价值。
关键词: 溴化、高分辨透射电子显微镜、结构性能、富勒烯
更新于2025-11-14 15:16:37
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2016年欧洲显微镜学大会:会议录 || 钻石压砧高压腔中石墨向金刚石(13C)的直接转变
摘要: 作为自然界中最坚硬的物质,钻石对科学研究具有重要价值。然而钻石的形成过程复杂,需要极端条件。Bundy和Kasper(1967)首次在超过约13 GPa静压和约1000°C以上温度条件下合成了新型碳结构——六方金刚石[1]。室温下石墨晶体结构在15 GPa压力内保持稳定,更高压力下会丧失部分石墨特性形成亚稳态石墨或非晶相[2]。多晶石墨向金刚石的转变需在近70 GPa静水压处理后发生[3]。包括新相形核与发展阶段的固态相变过程,几乎总是与弹性应力弛豫相关[4],在石墨-金刚石转化中后者可能起主导作用。本研究目标是在金刚石压砧高压腔中通过直接相变实现石墨向金刚石的转化,其中弹性应力可通过样品塑性变形实现弛豫。实验在无催化剂条件下于室温进行,对13C施加25 GPa压力进行剪切变形。采用透射电子显微镜(TEM)和电子能量损失谱(EELS)分析所得材料结构。为避免实验所得金刚石与压砧金刚石混淆,我们使用13C同位素原子构成的石墨作为前驱体(压砧采用常规12C金刚石)。每次TEM检测前均通过拉曼光谱验证样品仅含13C(金刚石)而无12C。TEM和EELS分析使用JEOL JEM-2010高分辨透射电镜完成。结果显示实验系列样品同时存在多个碳相:剪切金刚石压砧腔(SDAC)高压处理后观察到含六方石墨与大量三方石墨片段,以及金刚石和六方金刚石。图1显示含三方石墨的片段;图2a展示{111}晶面夹角70°的金刚石结构片段(晶面间距0.206 nm);图2b的EELS谱明确归属于金刚石。由此证实13C-石墨在25 GPa压力SDAC处理后(至少部分)可直接转化为13C-金刚石,该室温直接相变无需催化剂。
关键词: 电子能量损失谱、高压、剪切式金刚石压砧、高分辨透射电子显微镜
更新于2025-09-23 15:23:52
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置换法制备的NiS纳米复合材料光催化性能提升及其对玫瑰红染料的去除研究
摘要: 目的:本研究采用CTAB作为稳定剂,通过化学置换法制备了NiS纳米颗粒。方法:以硫代乙酰胺为硫源、硝酸镍为金属盐。NiS纳米颗粒属p型半导体,其带隙为0.5-0.6 eV,已被报道是降解污染物的优良光催化剂。通过X射线衍射(XRD)、紫外-可见光谱、场发射扫描电子显微镜(FEG-SEM)结合能谱(EDS)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)、高分辨透射电镜(HR-TEM)和光致发光光谱(PL)等技术,对合成纳米颗粒的结构、形貌、金属含量及光学特性进行了表征。结果:X射线衍射图谱表明,在适宜温度下颗粒呈现晶体结构。X射线衍射测得纳米颗粒平均粒径约22.8 nm,场发射扫描电镜显示其形貌良好且呈清晰六边形。结论:高分辨透射电镜(HR-TEM)显示结构结晶尺寸为22 nm。进一步以罗丹明B为有机污染物模型,研究了合成NiS纳米颗粒的光催化活性,其对罗丹明B染料表现出优异光催化性能(降解率达98.1%)。
关键词: 纳米颗粒、紫外 - 可见光谱、场发射扫描电子显微镜、能量色散X射线分析、X射线衍射、傅里叶变换红外光谱、高分辨透射电子显微镜、硫化镍
更新于2025-09-23 15:22:29
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形貌便捷的花状纳米结构WO3–TiO2纳米复合材料及其多用途应用
摘要: 通过沉淀法和超声技术成功制备了WO3-TiO2纳米复合材料。实验结果表明,在紫外光照射下降解偶氮染料酸性黑1(AB 1)时,400°C煅烧的WO3-TiO2纳米复合材料展现出更高的光催化活性。该纳米复合材料通过高分辨扫描电子显微镜(HR-SEM)结合能谱分析(EDX)、高分辨透射电子显微镜(HR-TEM)、X射线衍射(XRD)、光致发光光谱(PL)、紫外-可见漫反射(UV-Vis DRS)和比表面积分析(BET)进行表征。HR-SEM图像显示多数纳米花通过边缘与平面结合相互连接。EDX研究表明Ti、O和W元素分布均匀。HR-TEM图像显示纳米棒结构。该纳米颗粒反应稳定性良好且可重复使用。与TiO2纳米复合材料相比,该WO3-TiO2纳米材料表现出更强的抗菌活性和电化学活性。
关键词: 紫外光、高分辨透射电子显微镜、抗菌活性、纳米花、光催化活性、电化学活性
更新于2025-09-23 15:21:21
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4H-SiC衬底小倾角对AlGaN/GaN异质结构外延生长及微观结构的影响
摘要: 采用金属有机气相外延(MOVPE)技术在晶向"轴向"和2°偏轴的(0001)面4H-SiC衬底上生长了AlGaN/GaN异质结构。通过透射电子显微镜进行结构表征发现:轴向生长时位错密度较高,但在GaN层中逐渐降低并在下层形成位错环;偏轴情况下沿[11?00]方向排列的台阶会导致缺陷同步形成。轴向生长时几乎观察不到台阶存在,缺陷主要源自未完全融合的小尺寸AlN晶粒间晶界取向失配。AlN成核层中出现V形缺陷结构,偏轴情况下更为频繁(可能受台阶影响加剧)。这些V形结构在后续GaN沉积过程中被完全覆盖,在缺陷壁面呈现AlGaN区域表明层间发生了互扩散。轴向生长异质结构表面观察到V形缺陷,其中松弛GaN上的AlN间隔层与AlGaN(21%铝组分)厚度超过了临界松弛厚度;而偏轴情况未出现V形松弛(可能因AlGaN厚度较小<21%铝组分)。异质结构间生长的AlN间隔层具有均匀厚度和清晰界面。
关键词: 透射电子显微镜(TEM)、高电子迁移率晶体管(HEMT)、碳化硅衬底(SiC substrate)、异质结构(Heterostructure)、氮化铝镓/氮化镓(AlGaN/GaN)、高分辨透射电子显微镜(HRTEM)
更新于2025-09-23 15:21:21
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铁电掺镧HfO<sub>2</sub>薄膜的原子与电子结构
摘要: 采用等离子体辅助原子层沉积法生长的铁电性掺镧氧化铪(La:HfO2)薄膜的原子结构与光学特性被进行了研究。通过高分辨透射电子显微镜观测显示,所研究的La:HfO2薄膜具有P mn21空间群的斜方晶系极性结构。研究发现该薄膜呈现铁电性能。借助X射线光电子能谱和椭圆偏振光谱分析确定La:HfO2由HfO2与La2O3相混合组成。采用布鲁格曼有效介质近似法的椭圆偏振光谱分析表明,所研究的La:HfO2包含88% HfO2和12% La2O3。研究表明用氩离子刻蚀La:HfO2会导致近表面区域产生氧空位,这些空位主要源于氧原子被撞击至间隙位置,而后续在700℃真空环境中退火1小时可使该弗伦克尔缺陷消失。
关键词: 铁电性、X射线光电子能谱、电子结构、等离子体辅助原子层沉积、原子结构、镧掺杂氧化铪、光谱椭偏仪、高分辨透射电子显微镜
更新于2025-09-23 15:21:01