研究目的
评估电喷雾激光解吸电离质谱成像技术(ELDI-MSI)用于探究片剂配方中成分空间分布的适用性,并确定其能否通过该技术评估结晶度。
研究成果
电喷雾解吸电离质谱成像(ELDI-MSI)被证明是一种有效的药物制剂诊断方法,可用于分析聚集状态和结晶度含量,且几乎无需样品制备。无定形活性药物成分(API)的空间分布与表面活性剂相似,而结晶态API则呈现聚集现象。该方法能提供片剂中API形态的关键信息,这对理解溶解度和生物利用度至关重要。
研究不足
该研究受限于可用的激光波长(355纳米),需在片剂混合物中添加二氧化钛以实现均匀的激光烧蚀。由于数据采集方法导致分析物图像水平拉伸,可能影响空间分布的判读。
1:实验设计与方法选择:
采用电喷雾解吸激光电离质谱成像技术(ELDI-MSI)对含不同比例结晶对乙酰氨基酚的片剂配方进行成像。该方法通过紫外激光烧蚀样品表面的颗粒物,使其与电喷雾相互作用实现分析物电离。
2:样本选择与数据来源:
分析了含0%、2.5%、5%、10%和20%结晶对乙酰氨基酚的片剂配方。
3:0%、5%、5%、10%和20%结晶对乙酰氨基酚的片剂配方。 实验设备与材料清单:
3. 实验设备与材料清单:使用Waters Synapt G2-S四极杆飞行时间质谱仪、Nd:YAG激光器及自制开放式电喷雾离子源。
4:实验流程与操作步骤:
通过激光烧蚀样品,烧蚀颗粒经电喷雾电离后,由质谱仪进行检测成像。
5:数据分析方法:
采用Waters MassLynx V4.1软件和MSiReader V1.00进行数据处理与图像分析。
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computer-controlled translation stage
Z825B
Thorlabs, Inc.
Used for translating the sample beneath the laser beam.
-
Harvard Apparatus pump
Z2
Harvard Apparatus
Used for pumping the ESI solution through a capillary.
-
Agilent QTOF 6540 high-resolution quadrupole time-of-flight mass spectrometer
6540
Agilent
Used for ESI-MS spectra of surfactant standards.
-
Waters Synapt G2-S quadrupole time-of-flight mass spectrometer
G2-S
Waters
Used for data collection in the ELDI-MSI study.
-
Nd:YAG laser
ULTRA
Big Sky Laser Tech, Inc.
Used for ablating particulates from the sample surface.
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