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利用激光二极管热脱附质谱法（LDTD-MS/MS）快速分析含咖啡因饮料

DOI：10.1080/19440049.2019.1658904 期刊：Food Additives & Contaminants: Part A 出版年份：2019 更新时间：2025-09-11 14:15:04
摘要： 基于激光二极管热脱附大气压化学电离串联质谱（LDTD-MS/MS）的直接进样技术，开发了一种快速定量分析碳酸与非碳酸饮料及液体膳食补充剂中咖啡因的方法。产品样品用甲醇、水与d3-咖啡因内标混合液稀释后，经过滤、点样至金属衬底LDTD微孔板，干燥并热脱附，随后通过MS/MS分析实现电离检测。每个样品仅需6秒脱附时间，样品间分析耗时低于30秒?？Х纫蛟?.5-100 μg mL?1范围内呈现线性校准曲线（R2 > 0.995）。加标样品的咖啡因回收率为97%-107%，相对标准偏差<5%。尽管测试产品含有多种成分、维生素、甜味剂、提取物及添加剂，且LDTD-MS/MS作为无需基质分离的全样品脱附技术，该方法测定仍不受基质干扰影响。方法检出限低于0.12 μg mL?1。将该方法应用于33种含咖啡因产品，其LDTD-MS/MS定量结果与监管标准HPLC-UV法（AOAC官方方法979.08）高度相关（R2 > 0.998）。
作者： Wendy C. Andersen，Michael VanSickle，Joseph Storey，Virginia Sheldon，Jack Lohne，Sherri B. Turnipseed，Terri Thomas，Mark Madson
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研究概述 实验方案 设备清单

研究目的

开发一种简单快速的监管方法，利用LDTD-MS/MS对饮料中的咖啡因进行定量分析。

研究成果

LDTD-MS/MS可作为高速分析技术，在极简样品制备条件下准确测定各类饮料中的咖啡因含量。该方法在四种基质来源、三个浓度水平下对咖啡因的总体回收率为97%-107%，相对标准偏差小于5%。其结果与AOAC 979.08官方分析方法一致，能在更高监管样本通量下获得精确检测结果。

研究不足

该方法的精度受手动将2微升液滴准确沉积到LazWell孔底部中心的可重复性影响。较低的检测能力需要较不稀释的样品，但饮料中高浓度的咖啡因需要进行1:50的稀释以避免检测器饱和。

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