研究目的
利用一维和二维??Se核磁共振波谱技术研究过冷AsSe?液体的动力学过程,以理解两种不同动力学过程的共存及其与粘度的耦合关系。
研究成果
研究表明,AsSe9液体中存在两种不同的动力学过程共存:一种与硒环境间化学交换相关的慢过程,以及一种与硒链段运动相关的快过程。在整个温度范围内,慢过程与粘度密切相关;而快过程仅在接近玻璃转变温度时才与粘度耦合。慢过程的活化能与Se-Se/As键能一致,而快过程显示出显著更高的活化能,表明其具有协同特性。
研究不足
该研究仅限于AsSe9组分及其玻璃化转变温度附近的温度范围。由于缺乏对静态线形相对展宽效应的约束,从二维EXSY谱中精确估算快速过程的时间尺度具有挑战性。
1:实验设计与方法选择:
采用高温静态一维和二维??Se核磁共振波谱技术研究过冷AsSe?液体的动力学过程。
2:样品选择与数据来源:
AsSe?玻璃由高纯度(≥99.999%)组分元素在真空熔融石英安瓿中熔制而成。
3:999%)组分元素在真空熔融石英安瓿中熔制而成。 实验设备与材料清单:
3. 实验设备与材料清单:配备11.74 T磁场的布鲁克Avance500谱仪、布鲁克宽线探头及工作频率为??Se拉莫尔频率114.4 MHz的布鲁克Avance NEO控制台。
4:74 T磁场的布鲁克Avance500谱仪、布鲁克宽线探头及工作频率为??Se拉莫尔频率4 MHz的布鲁克Avance NEO控制台。 实验流程与操作步骤:
4. 实验流程与操作步骤:通过Hahn回波脉冲序列获取高温静态一维??Se核磁共振谱;采用静态HX Low-E探头采集二维??Se交换谱(EXSY)。
5:数据分析方法:
基于化学交换动力学模型模拟高温??Se核磁共振线形以估算动力学过程的时间尺度。
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Bruker Avance500 spectrometer
Avance500
Bruker
Used for acquiring high-temperature static 1D 77Se NMR spectra.
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Bruker Avance NEO console
Avance NEO
Bruker
Used for acquiring static 2D 77Se exchange spectroscopy (EXSY) spectra.
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Bruker wideline probe
Bruker
Used in conjunction with the Bruker Avance500 spectrometer for NMR measurements.
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Static HX Low-E probe
HX Low-E
NHMFL
Designed and built at the NHMFL for static 2D 77Se EXSY NMR experiments.
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