研究目的
展示掺杂并五苯的氘代苯甲酸共晶混合物以及目标分子(如水杨酸、烟酸或2-萘甲酸)在室温下的1H和13C超极化效果——这些目标分子由于并五苯掺杂率低,通常难以通过三重态动态核极化(Triplet-DNP)实现超极化。
研究成果
该研究成功展示了目标分子与掺杂并五苯的苯甲酸-d6低共熔混合物中1H和13C的室温超极化,在水杨酸中实现了1.2%的最高1H极化度。这种样品制备方法显著扩展了三重态动态核极化(Triplet-DNP)技术可超极化的分子范围,为化学和生物医学分析提供了新可能。
研究不足
最终的1H极化受限于并五苯的电子极化和核自旋的T1值。激光照射导致的并五苯降解也限制了可实现的极化程度。该方法目前仅适用于能与苯甲酸形成共晶混合物并溶于其中的分子。
1:实验设计与方法选择:
本研究采用以并五苯为极化剂的Triplet-DNP技术,在室温下增强共晶混合物中的核自旋极化。使用集成固态效应(ISE)序列实现1H自旋的高效极化。
2:样本选择与数据来源:
将掺杂并五苯的苯甲酸-d6与目标分子(水杨酸、烟酸或2-萘甲酸)按1:1摩尔比混合,在高于其熔点温度下制备共晶混合物。
3:实验设备与材料清单:
使用绿色激光器(DM60-527,Photonics Industries)泵浦的染料激光器(RDP1,Radiant dyes)激发并五苯。采用自制OPENCORE核磁共振波谱仪控制ISE序列时序并进行核磁共振测量。
4:实验流程与操作步骤:
样品固化后进行研磨。Triplet-DNP实验在0.39 T磁场强度下室温进行。通过比较高极化样品与热平衡乙醇的核磁共振信号强度估算1H极化度。
5:39 T磁场强度下室温进行。通过比较高极化样品与热平衡乙醇的核磁共振信号强度估算1H极化度。 数据分析方法:
5. 数据分析方法:分析极化建立曲线,并将最终极化值与热平衡值比较以确定增强因子。
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