研究目的
研究铁(III)β-二酮配合物的合成与表征及其作为化学气相沉积前驱体用于氧化铁薄膜制备的应用。
研究成果
铁配合物3a,b在生成氧化铁薄膜方面展现出良好性能,因其易于合成、无毒且对空气和水分稳定。所得薄膜致密且连贯,在450°C下形成了γ-和α-Fe2O3晶体层。该研究证实了这些配合物作为化学气相沉积法制备氧化铁薄膜前驱体的潜力。
研究不足
该研究受限于现有的化学气相沉积(CVD)设备,其最高工作温度不超过510°C。在测试条件下,化合物3c未能形成氧化铁薄膜。
1:实验设计与方法选择:
在常压条件下,通过FeCl3与相应β-二酮在NaOH存在下反应合成了铁(III)β-二酮配合物。分子结构通过单晶X射线衍射分析确定。采用热重(TG)、差示扫描量热法(DSC)和热重-质谱联用(TG-MS)研究其热行为与蒸气压。通过化学气相沉积(CVD)实验在硅基底上沉积Fe2O3薄膜。
2:样品选择与数据来源:
样品由市售试剂合成。通过红外光谱(IR)、元素分析和高压电喷雾飞行时间质谱(ESI-TOF MS)验证配合物结构。
3:实验仪器与材料清单:
包括Thermo Nicolet IR 200红外光谱仪、Mettler Toledo TGA/DSC1热分析系统、自制垂直冷壁CVD反应器、ZEISS Supra60扫描电镜(SEM)和ESCALAB 250Xi X射线光电子能谱(XPS)微探针。
4:实验步骤与操作流程:
合成过程包括FeCl3与β-二酮在乙醇中反应,随后过滤干燥。TG和DSC测试在氩气和氧气氛围下进行。CVD沉积温度范围为100°C至130°C。
5:数据分析方法:
采用红外光谱、质谱、X射线光电子能谱(XPS)和粉末X射线衍射(PXRD)分析数据。通过谢乐公式计算晶粒尺寸。
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Thermo Nicolet IR 200 spectrometer
IR 200
Thermo Nicolet
Obtaining infrared spectra
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ZEISS Supra60 SEM
Supra60
ZEISS
Investigating surface morphologies
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ESCALAB 250Xi XPS Microprobe
ESCALAB 250Xi
Thermo Scientific
Performing XPS measurements
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Mettler Toledo TGA/DSC1 system
TGA/DSC1 1100
Mettler Toledo
Performing TG and DSC experiments
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