1：实验设计与方法选择：

本研究通过以NaH2PO2为磷源对Fe3O4/g-C3N4纳米复合材料进行气相磷化，合成FeP/g-C3N4异质结。方法包括热分解法、溶液负载法及惰性气氛下的磷化煅烧工艺。

2：样品选择与数据来源：

样品包含纯g-C3N4、不同铁负载量（0.73至17.85 wt%）的Fe3O4/g-C3N4复合物及FeP/g-C3N4杂化材料。表征技术数据来自XRD、TEM、HRTEM、EDX、UV-vis、FTIR、XPS、PL、TRPL及PEC测试。

3：不同铁负载量（73至85 wt%）的Fe3O4/g-C3N4复合物及FeP/g-C3N4杂化材料。表征技术数据来自XRD、TEM、HRTEM、EDX、UV-vis、FTIR、XPS、PL、TRPL及PEC测试。 实验设备与材料清单：

3. 实验设备与材料清单：设备包括电化学工作站（CHI 6005E）、透射电镜、X射线衍射仪、紫外可见分光光度计、红外光谱仪、XPS分析仪、荧光光谱仪及光电化学池装置。材料包含尿素、油酸铁配合物、油酸、1-十八烯、1-十四烯、NaH2PO2、DMF、己烷、乙醇、碳纤维纸、Ag/AgCl参比电极、铂片对电极、Na2SO4电解液及空穴捕获剂三乙醇胺（TEOA）。

4：DMF、己烷、乙醇、碳纤维纸、Ag/AgCl参比电极、铂片对电极、Na2SO4电解液及空穴捕获剂三乙醇胺（TEOA）。 实验流程与操作步骤：

4. 实验流程与操作步骤：包括热分解法制备Fe3O4纳米颗粒、尿素聚合合成g-C3N4、溶剂混合体系中超声负载Fe3O4至g-C3N4、氩气流中350°C磷化处理、TEOA存在下可见光照射光催化产氢测试及三电极体系PEC测量。

5：溶剂混合体系中超声负载Fe3O4至g-C3N氩气流中350°C磷化处理、TEOA存在下可见光照射光催化产氢测试及三电极体系PEC测量。 数据分析方法：

5. 数据分析方法：采用XRD进行物相鉴定，TEM/HRTEM分析形貌，EDX测定元素组成，UV-vis研究光学性质，FTIR检测官能团，XPS分析化学状态，PL/TRPL探究载流子动力学，PEC测试光电流，EIS、Mott-Schottky和LSV表征电化学性能，DFT计算氢吸附吉布斯自由能。