研究目的
利用(扫描)透射电子显微镜技术研究和比较两种不同金属卤化物钙钛矿薄膜(块体CH3NH3PbI3和CsPbBr3胶体纳米颗粒)的结构特性,以理解其光电性能和器件特性。
研究成果
该研究利用优化的球差校正透射电镜技术成功表征了CH3NH3PbI3和CsPbBr3钙钛矿薄膜的结构特性。CH3NH3PbI3薄膜呈现具有良好基底附着性的四方结构,而CsPbBr3纳米颗粒保持了有利于光电器件应用的立方结构。需谨慎操作以避免电子束损伤。这些发现为提升钙钛矿基器件的性能与稳定性提供了重要依据。
研究不足
APbX3钙钛矿的柔软特性使其易受电子束损伤,需仔细优化样品制备和成像条件(如低加速电压、短曝光时间)以避免铅偏析等退化现象。长时间辐照会导致材料分解,从而限制分析时长。
1:实验设计与方法选择:
本研究采用(扫描)透射电子显微镜技术对比两种钙钛矿薄膜。通过优化样品制备方法(聚焦离子束铣削与传统铣削)及成像条件(加速电压、曝光时间)以避免材料劣化。
2:样品选择与数据来源:
样品包括旋涂法制备的块体CH3NH3PbI3薄膜,以及通过刮刀法合成并沉积于SiO2/TiO2基底上的CsPbBr3胶体纳米颗粒(覆盖PMMA以增强稳定性)。
3:实验设备与材料清单:
设备包含FEI Titan Themis Cubed透射电镜、配备Super-X能谱仪的FEI Titan G2 80-200 ChemiSTEM、Helios Nanolab 650双束聚焦离子束系统、岛津UV-2501PC分光光度计、Nanocalc反射仪、Ocean Optics HR4000光谱仪及Gatan精密离子抛光系统。材料包括CH3NH3PbI3前驱体、CsPbBr3纳米颗粒、PMMA、TiO2及Si/SiO2晶圆。
4:实验流程与操作规范:
CH3NH3PbI3样品制备流程为基底清洗、TiO2沉积、钙钛矿旋涂及PMMA覆盖;CsPbBr3样品经纳米颗粒合成、刮刀沉积及PMMA包覆。样品通过聚焦离子束或传统方法制备,并在优化电压(如80 kV)下进行短时(S)TEM分析以防止降解。
5:数据分析方法:
采用快速傅里叶变换与高分辨透射电镜确定晶体结构,能谱仪进行成分分析,Eje Z软件模拟数字衍射图谱。结合光致发光与吸收光谱以关联结构特性。
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获取完整内容-
TEM
FEI Titan Themis Cubed
FEI
Used for transmission electron microscopy analysis of perovskite thin films.
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STEM
FEI Titan G2 80-200 ChemiSTEM
FEI
Used for scanning transmission electron microscopy with EDX capability.
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FIB
Helios Nanolab 650 DualBeam
FEI
Used for focused ion beam milling to prepare thin specimens for TEM.
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Spectrophotometer
UV-2501PC
Shimadzu
Used for absorption measurements in UV-visible range.
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Spectrograph
HR4000
Ocean Optics
Used for photoluminescence measurements.
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Ion Milling System
PIPS
Gatan
Used for precision ion polishing of specimens.
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Reflectometer
Nanocalc
Micropack
Used for measuring transmittance.
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Software
Eje Z
Used for simulation of digital diffraction patterns.
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