研究目的
利用二-2-吡啶胺和4,4'-磺酰基二苯甲酸配体合成并表征一种新型双核锌(II)配合物，研究其晶体结构、热稳定性和发光性能。
研究成果
成功合成并表征了一种新型双核Zn(II)配合物，其具有由氢键和S-O?π相互作用稳定的三维超分子结构。该配合物表现出热稳定性，伴随失水和有机配体分解，并因配体中心跃迁发射紫色光，显示出在光化学应用中的潜力。
研究不足
该研究仅限于所合成的特定配合物，未探讨其对其他金属配合物或配体的普适性。发光性质仅在室温固态条件下进行研究，且未深入讨论潜在应用或优化方案。
1：实验设计与方法选择：
本研究通过水热法合成双核Zn(II)配合物，采用单晶X射线衍射、红外光谱、元素分析、热重分析(TGA)和荧光光谱进行表征，以确定其结构与光物理性质。
2：样品选择与数据来源：
所用试剂与溶剂均为市售分析纯，未经纯化处理。该配合物由Zn(NO3)2·6H2O、H2SDBA、DPA和KOH在水溶液中合成。
3：2O、H2SDBA、DPA和KOH在水溶液中合成。 实验仪器与材料清单：
3. 实验仪器与材料清单：仪器包括VECTOR 22红外光谱仪、Perkin Elmer 240C元素分析仪、Perkin-Elmer Pyris 1热重分析仪、Fluoro Max-P荧光分光光度计及西门子(Bruker)SMART CCD X射线衍射仪。材料包含KBr压片、聚四氟乙烯内衬不锈钢反应釜及各类化学试剂。
4：实验流程与操作步骤：
合成过程将混合物加热至150°C保持72小时，经冷却、过滤和洗涤处理。表征步骤包括红外光谱(4000-400 cm?1)、元素分析、热重分析(氮气氛围下20°C/分钟升温至820°C)、室温固态荧光测试，以及采用SADABS和SHELXL-97程序进行X射线衍射数据收集与结构精修。
5：数据分析方法：
晶体结构通过直接法与全矩阵最小二乘法精修，氢原子采用各向同性精修；热学与发光数据基于失重曲线与发射光谱解析。
独家科研数据包，助您复现前沿成果，加速创新突破
获取完整内容-
VECTOR 22 spectrometer
VECTOR 22
Bruker
Used for obtaining infrared spectra in the range of 4000-400 cm?1 as KBr disks.
-
Perkin Elmer 240C elemental analyzer
240C
Perkin Elmer
Used for performing elemental analysis to determine carbon, nitrogen, and hydrogen content.
-
Perkin-Elmer Pyris 1 TGA analyzer
Pyris 1
Perkin-Elmer
Used for thermal gravimetric analysis from room temperature to 820 °C with a heating rate of 20 °C/min under nitrogen atmosphere.
-
Siemens SMART CCD diffractometer
SMART CCD
Siemens (Bruker)
Used for single crystal X-ray diffraction data collection with monochromated MoKα radiation.
-
SADABS program
SADABS
Bruker
Used for absorption correction in X-ray crystallography.
-
Fluoro Max-P spectrophotometer
Fluoro Max-P
Horiba
Used for recording solid-state fluorescence spectra at room temperature.
-
SHELXL-97 program
SHELXL-97
University of G?ttingen
Used for solving and refining crystal structures by full-matrix least-squares technique.
-
PLATON program
PLATON
Utrecht University
Used for multipurpose crystallographic calculations, such as solvent volume analysis.
-
登录查看剩余6件设备及参数对照表
查看全部
