研究目的
研究通过球磨工艺及后续剥离方法制备石墨烯-BN纳米片异质结构的可行性,旨在提高最终产物产量,并获得比以往方法更薄且更大的纳米片。
研究成果
采用球磨辅助液相剥离法成功合成了石墨烯-BN纳米片异质结构。与先前研究相比,该方法制得的纳米片更薄且尺寸更大,但存在部分残余非晶结构和缺陷。该工艺在提高产物产率和片层质量方面展现出潜力,建议进一步优化以减少非晶化和缺陷。
研究不足
铣削过程导致板材高度非晶化(近90%)并产生缺陷,尽管经过酸处理和热处理,样品中仍残留部分非晶结构。该方法可能无法完全去除非晶成分,且可能引入结构缺陷。
1:实验设计与方法选择:
本研究采用预球磨辅助的液相剥离法制备石墨烯-BN纳米片异质结构。其原理是通过球磨预先减小微米级六方片的尺寸,从而提升剥离产率。
2:样品与数据来源:
起始材料为六方石墨(h-G,默克公司,纯度99.5%)和六方氮化硼(h-BN,默克公司,纯度99.5%)粉末。
3:5%)和六方氮化硼(h-BN,默克公司,纯度5%)粉末。 实验设备与材料清单:
3. 实验设备与材料清单:设备包括Fritsch Pulverisette Premium系列7号球磨机、磁力搅拌器、超声波均质机(Bandelin Sonoplus型号HD 3200,200W)、离心机、真空烘箱、紫外-可见光谱仪(岛津UV 3600)、高分辨透射电镜(JEOL JEM 2100F)、场发射扫描电镜(JEOL JSM-7001F)、拉曼光谱仪(Witec snom-Raman)及热重分析仪(岛津TA-60WS)。材料包含H2SO4、HNO3、N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙醇和蒸馏水。
4:0)、高分辨透射电镜(JEOL JEM 2100F)、场发射扫描电镜(JEOL JSM-7001F)、拉曼光谱仪(Witec snom-Raman)及热重分析仪(岛津TA-60WS)。材料包含H2SOHNON,N-二甲基甲酰胺(DMF)、乙醇和蒸馏水。 实验流程与操作步骤:
4. 实验流程与操作步骤:将粉末在75°C干燥2小时,用19毫米钢球以400转/分钟球磨50小时,等质量混合后经酸处理(H2SO4和HNO3)12小时,洗涤至中性pH,在空气中950°C加热,DMF中超声2小时,5000转/分钟离心8小时,乙醇洗涤后于75°C真空烘箱干燥4小时。
5:数据分析方法:
通过紫外-可见光谱、高分辨透射电镜、场发射扫描电镜、拉曼光谱和热重分析对微观结构、成分及性能进行表征。
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UV–vis spectroscopy
UV 3600
Shimadzu
Used to characterize the optical properties of the synthesized nanosheets by measuring absorption spectra.
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HRTEM
Jem 2100F
JEOL
Used to investigate the microstructure of graphene samples at high resolution.
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FESEM
Jsm-7001F
Jeol
Used for scanning electron microscopy analysis to examine the morphology of samples.
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Raman spectroscopy
snom-Raman
Witec
Performed to analyze the crystal structure and thickness of nanosheets using laser excitation.
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TGA device
TA-60WS
Shimadzu
Used for thermogravimetric analysis to determine the amorphous nature and thermal stability of samples.
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Milling device
Pulverisette Premium line 7
Fritsch
Used for the ball milling process to reduce the size of h-G and h-BN powders.
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Ultra-sonic homogenizer
HD 3200
Bandelin Sonoplus
Used for sonication in DMF to exfoliate the powders and produce nanosheet heterostructures.
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