1：实验设计与方法选择：

采用两步自组装法，通过混合配体合成和后合成金属化，将基于钌的光敏剂与单原子钴催化剂负载于磷光MOF（UiO-67(bpydc)）上，制备不同钴/钌比例的复合材料（Co/Ru）n-UiO-67(bpydc)。

2：样品选择与数据来源：

样品包括合成的MOFs（如UiO-67(bpydc)、Rux-UiO-67(bpydc)和(Co/Ru)n-UiO-67(bpydc)）。所用化学品均为市售，未经纯化直接使用。

3：实验设备与材料清单：

设备包含紫外-可见分光光度计（Lambda 750 UV/VIS/NIR，珀金埃尔默）、PXRD衍射仪（SmartLab 9 KW，理学）、扫描电镜（Quanta FEG 250，FEI）、荧光分光光度计（F-7000，日立）、时间分辨共聚焦荧光显微镜（Microtime 200，皮科量子）、比表面积分析仪（BELSORP-Max，麦奇克拜尔）、ICP-MS（iCAP RQ）、气相色谱仪（GC-2014，岛津）和电化学工作站（CHI 760E）。材料包括ZrCl4、Ru(bpy)2Cl2、Ru(H2bpydc)(bpy)2、Co(NO3)2·6H2O、DMF、乙酸、THF、CH3CN、H2O、TEOA及CO2气体。

4：Ru(bpy)2ClRu(H2bpydc)(bpy)Co(NO3)2·6H2O、DMF、乙酸、THF、CH3CN、H2O、TEOA及CO2气体。 实验流程与操作步骤：

4. 实验流程与操作步骤：合成过程包括Rux-UiO-67(bpydc)在100°C下进行24小时溶剂热反应，随后在THF中通过后合成金属化引入Co(NO3)2。光催化反应在CO2饱和的CH3CN/H2O混合液中进行，以TEOA为电子供体，采用450 nm LED灯（100 mW/cm2）于25°C照射，产物（H2和CO）通过气相色谱定量。

5：数据分析方法：

采用PXRD分析结晶度，UV-vis测定吸收光谱，EDX和ICP-MS分析元素组成，N2吸附测定比表面积与孔径，PL和时间分辨PL评估电子转移效率，CV测试电化学性质，GC进行气体定量分析。