1：实验设计与方法选择：

采用煅烧辅助的一锅水热生物模板法合成核壳异质结光催化剂。以木棉纤维为生物模板实现g-C3N4和TiO2的原位碳掺杂，尿素作为g-C3N4前驱体促进TiO2的碳氮共掺杂。通过改变TiO2前驱体浓度研究其对核壳纳米结构演变的影响。

2：样品选择与数据来源：

木棉纤维购自马来西亚Perusahaan Bonda公司?；约涟阉嵴□?、尿素、异丙醇、硝酸、硫酸钠和六氯铂酸(IV)六水合物，分别采购自Sigma Aldrich、QReC马来西亚和Nacalai Tesque/日本。制备不同TiO2前驱体浓度（0.5、1.0、1.5、2.0 M）的样品，标记为CCN/T-0.5、CCN/T-1.0、CCN/T-1.5、CCN/T-2.0。

3：0 M）的样品，标记为CCN/T-CCN/T-CCN/T-CCN/T-0。 实验设备与材料清单：

3. 实验设备与材料清单：设备包括用于水热合成的聚四氟乙烯内衬高压釜、煅烧炉、布鲁克D8 Advance X射线衍射仪、珀金埃尔默傅里叶变换红外光谱仪、Kratos Analytical Axis Ultra DLD光电子能谱仪（XPS）、配备EDS的FEI Quanta 400F扫描电镜、JEOL JEM-2010HR透射电镜、梅特勒托利多热重分析仪、Micromeritics 3Flex比表面积分析仪、珀金埃尔默紫外-可见-近红外分光光度计、Horiba Scientific光致发光光谱仪、Ametek VersSTAT 4电化学工作站（PEC测量），以及配备AM 1.5滤光片的500 W氙灯（光催化反应）。材料包括木棉纤维、钛酸正丁酯、尿素、异丙醇、硝酸、硫酸钠和六氯铂酸(IV)六水合物。

4：5滤光片的500 W氙灯（光催化反应）。材料包括木棉纤维、钛酸正丁酯、尿素、异丙醇、硝酸、硫酸钠和六氯铂酸(IV)六水合物。 实验流程与操作步骤：

4. 实验流程与操作步骤：将预处理木棉纤维浸入尿素溶液，滴加异丙醇中的TiO2前驱体，随后加入硝酸，经搅拌、超声处理后，在150°C下水热反应2小时，最后500°C煅烧。表征手段包括XRD（物相分析）、FTIR（官能团）、XPS（化学成分）、SEM/TEM（形貌）、TGA（热稳定性）、BET（织构性质）、UV-Vis（光学性质）、PL（载流子复合）、PEC（光电流与EIS），以及甲醇水溶液中Pt助催化剂下的光催化产氢测试。

5：数据分析方法：

使用仪器配套软件分析数据：XRD进行物相分析，FTIR分析官能团，XPS确定化学成分，SEM/TEM观察形貌，TGA评估热稳定性，BET测定织构性质，UV-Vis分析光学性质，PL研究载流子复合，PEC测量光电流与阻抗，氢微传感器定量产氢量。