研究目的
开发一种简便方法,利用离子液体作为溶剂和模板合成聚吡咯与银纳米颗粒的纳米复合材料,并评估合成参数对材料组成及性能的影响。
研究成果
该研究成功开发了一种利用离子液体合成聚吡咯-银纳米复合材料的简易一步法。所得复合材料包含掺杂聚吡咯和粒径38-53纳米、银含量26-34重量%的银纳米颗粒。其电导率处于半导体范围,但可通过添加酸提升。该方法能有效制备均匀的纳米复合材料,或可推广至其他导电聚合物体系。
研究不足
纳米复合材料的电导率处于中等水平(半导体级别),这可能是由于Tf2N阴离子尺寸较大降低了载流子迁移率,且需要酸来增强质子化作用。该方法可能无法实现与某些纯聚合物或更高金属含量的复合材料相当的高电导率。
1:实验设计与方法选择:
本研究采用一锅合成法,以BMImTf2N离子液体作为溶剂和模板剂,通过AgTf2N中的银阳离子氧化吡咯。实验参数包括氧化剂浓度(C)和氧化剂与单体摩尔比(K)。通过添加HTf2N测试酸性条件。
2:样品选择与数据来源:
吡咯经蒸馏纯化;BMImTf2N和AgTf2N按文献方法合成。样品制备采用不同C和K值。
3:实验设备与材料清单:
材料包括吡咯(ALDRICH,98%)、BMImTf2N、AgTf2N、HTf2N、二氯甲烷。设备包括FTIR光谱仪(SHIMADZU Prestige-21)、XRD衍射仪(BRUKER D8-Advance DAVINCI)、TGA分析仪(SHIMADZU TGA DUPONT)、TEM(JEOL JEM-1200 EX II)、元素分析仪(PERKIN ELMER 2400)、四探针(JANDEL Multi Height Probe with RM3-AR Test Unit)和恒电位仪-恒电流仪(Autolab/PGSTAT-30,ECO CHEMIE)。
4:2N、AgTf2N、HTf2N、二氯甲烷。设备包括FTIR光谱仪(SHIMADZU Prestige-21)、XRD衍射仪(BRUKER D8-Advance DAVINCI)、TGA分析仪(SHIMADZU TGA DUPONT)、TEM(JEOL JEM-1200 EX II)、元素分析仪(PERKIN ELMER 2400)、四探针(JANDEL Multi Height Probe with RM3-AR Test Unit)和恒电位仪-恒电流仪(Autolab/PGSTAT-30,ECO CHEMIE)。 实验步骤与操作流程:
4. 实验步骤与操作流程:将AgTf2N溶解于指定浓度的BMImTf2N中,加入吡咯,在60°C下搅拌24小时。产物用二氯甲烷分离,过滤、洗涤并干燥。酸性条件下在吡咯加入前添加HTf2N。
5:数据分析方法:
FTIR分析化学结构,XRD分析结晶度和粒径(使用Scherer方程),TGA分析组成和热稳定性,TEM分析形貌,元素分析测定掺杂状态,四探针法测量电导率,循环伏安法分析电化学性能。
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获取完整内容-
FTIR Spectrometer
Prestige-21
SHIMADZU
Recording Fourier transformed infrared absorption spectra in reflectance mode
-
XRD Diffractometer
D8-Advance DAVINCI
BRUKER
Registering X-rays diffraction patterns
-
TGA Analyzer
TGA DUPONT
SHIMADZU
Carrying out thermogravimetric analysis
-
TEM
JEM-1200 EX II
JEOL
Registering transmission electron microscopy images
-
Elemental Analyzer
2400
PERKIN ELMER
Carrying out carbon, hydrogen, nitrogen, and sulfur elemental analysis
-
Potentiostat-Galvanostat
Autolab/PGSTAT-30
ECO CHEMIE
Carrying out cyclic voltammetric measurements
-
Four-Point Probe
Multi Height Probe with JANDEL cylindrical probe head
JANDEL
Measuring electrical conductivity by the four-point method
-
Pyrrole
ALDRICH
Monomer for polymerization
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