1：实验设计与方法选择：

设计了一种改良的水热法，在70°C下于聚(N-乙烯基己内酰胺)微凝胶中合成氧化钼纳米晶体，利用乙醇调节体积相变温度以实现高温合成。该方法包括将MoS2氧化为钼酸，通过氢键作用在微凝胶中富集，并经水热处理形成纳米晶体。

2：样品选择与数据来源：

采用沉淀聚合法合成了交联度分别为1%、2%、5%的聚(N-乙烯基己内酰胺)微凝胶。以二硫化钼(MoS2)作为氧化钼合成的前驱体。样品表征手段包括SEM、DLS、FT-IR、XPS、HRTEM、XRD、UV-vis及荧光光谱分析。

3：1%、2%、5%的聚(N-乙烯基己内酰胺)微凝胶。以二硫化钼(MoS2)作为氧化钼合成的前驱体。样品表征手段包括SEM、DLS、FT-IR、XPS、HRTEM、XRD、UV-vis及荧光光谱分析。 实验设备与材料清单：

3. 实验设备与材料清单：材料包含N-乙烯基己内酰胺(VCL)、过硫酸钾(KPS)、N,N-亚甲基双丙烯酰胺(MBA)、十二烷基硫酸钠(SDS)、二硫化钼(MoS2)、过氧化氢(H2O2)、碳酸氢钠(NaHCO3)和乙醇。设备包括带温控和磁力搅拌的三壁玻璃反应器、透析袋、SEM(Merlin Compact)、DLS(Zetasizer nano ZS90)、UV-vis光谱仪(760CRT)、FT-IR光谱仪(PerkinElmer Spectrum 100)、XPS(ThermoFisher ESCALAB 250Xi)、HRTEM(FEI Tecnai G2 F30)、XRD(Panalytical Empyrean)、荧光显微镜(IBE 2000)及荧光分光光度计(PE LS55)。

4：2)、过氧化氢(H2O2)、碳酸氢钠(NaHCO3)和乙醇。设备包括带温控和磁力搅拌的三壁玻璃反应器、透析袋、SEM(Merlin Compact)、DLS(Zetasizer nano ZS90)、UV-vis光谱仪(760CRT)、FT-IR光谱仪(PerkinElmer Spectrum 100)、XPS(ThermoFisher ESCALAB 250Xi)、HRTEM(FEI Tecnai G2 F30)、XRD(Panalytical Empyrean)、荧光显微镜(IBE 2000)及荧光分光光度计(PE LS55)。 实验流程与操作步骤：

4. 实验流程与操作步骤：将VCL、MBA、SDS和NaHCO3溶于水，氮气保护下加热至70°C，加入KPS引发剂聚合6小时制得微凝胶。复合合成时，用H2O2将MoS2氧化为钼酸，将其加入乙醇-水混合体系的微凝胶中，搅拌后70°C反应48小时，透析纯化样品。

5：数据分析方法：

采用DLS分析粒径分布，UV-vis测定透射率与吸光度，FT-IR检测官能团，XPS分析元素组成，HRTEM观察形貌与晶格间距，XRD表征结晶度，荧光光谱分析光致发光特性。