1：实验设计与方法选择：

本研究比较了由LaTiOxNy、BaTaOxNy和CaNbOxNy氧氮化物制成的颗粒型和薄膜型光阳极?？帕Ｐ凸庋艏ü缬境粱‥PD）制备，粉末原料由前驱体氧化物经热氨解合成；薄膜则采用脉冲反应交叉束激光烧蚀（PRCLA）技术在TiN缓冲的MgO衬底上沉积。通过三电极体系进行光电化学（PEC）测试以评估光活性。

2：样品选择与数据来源：

氧氮化物粉末由前驱体氧化物（La2Ti2O7、Ba5Ta4O15、Ca2Nb2O7）经固相反应和氨解合成。薄膜生长于（001）取向MgO衬底上的TiN缓冲层。

3：Ba5Ta4OCa2Nb2O7）经固相反应和氨解合成。薄膜生长于（001）取向MgO衬底上的TiN缓冲层。 实验设备与材料清单：

3. 实验设备与材料清单：设备包括X射线衍射仪（布鲁克-西门子D500）、扫描电镜（蔡司Supra VP55）、紫外-可见分光光度计（Cary 500 Scan）、BET比表面积分析仪（Quantachrome Nova 2200）、卢瑟福背散射/弹性反冲探测分析装置、用于PLD和PRCLA的KrF准分子激光器、电化学界面（Solartron 1286）、氙弧灯（Newport 66477）、光电探测器（Gentec-EO）及轮廓仪（Veeco Dektak 8）。材料包含FTO衬底、TaCl5、NH3气体、NaOH电解液及多种化学前驱体。

4：0）、扫描电镜（蔡司Supra VP55）、紫外-可见分光光度计（Cary 500 Scan）、BET比表面积分析仪（Quantachrome Nova 2200）、卢瑟福背散射/弹性反冲探测分析装置、用于PLD和PRCLA的KrF准分子激光器、电化学界面（Solartron 1286）、氙弧灯（Newport 66477）、光电探测器（Gentec-EO）及轮廓仪（Veeco Dektak 8）。材料包含FTO衬底、TaClNH3气体、NaOH电解液及多种化学前驱体。 实验流程与操作步骤：

4. 实验流程与操作步骤：颗粒型：合成氧化物→氨解制备氧氮化物→电泳沉积光阳极并后颈处理；薄膜型：PLD沉积TiN缓冲层→PRCLA生长氧氮化物薄膜。表征手段包括XRD、SEM、RBS/ERDA、UV-Vis、BET。在0.5 M NaOH溶液中光照条件下进行PEC测试。

5：5 M NaOH溶液中光照条件下进行PEC测试。 数据分析方法：

5. 数据分析方法：XRD用于结构分析，RBS和ERDA用于成分分析，Tauc图确定带隙，BET测定比表面积，稳态光电流密度通过PEC中的恒电位扫描获得。