研究目的
评估TEOS溶液老化对水合氧化锆凝胶结晶以及经SiO2改性的ZrO2气凝胶结构与织构性能的影响（与纯ZrO2气凝胶对比），并探讨其动力学与稳定性机制。
研究成果
老化过程中形成的SiO2层会延缓ZrO2凝胶颗粒的生长、扩散以及四方相ZrO2的成核与生长，从而在高温煅烧后获得更高比表面积和孔隙率的热稳定性改善效果。这增强了材料在需要隔热和催化性能应用中的适用性。
研究不足
该研究聚焦于特定的合成条件与表征方法；潜在局限性包括仅采用特定煅烧温度，以及Kissinger法中采用一级动力学假设（可能无法涵盖所有复杂因素）。优化方案可涉及改变陈化时间或温度。
1：实验设计与方法选择：
研究采用溶胶-凝胶法结合超临界流体干燥技术合成ZrO?气凝胶和ZSA，随后在不同温度下煅烧。通过TG-DSC、N?吸附/脱附、SEM、TEM和XRD等表征手段分析热稳定性和结晶动力学。
2：样品选择与数据来源：
以ZrOCl?·8H?O为前驱体，按特定化学摩尔比制备样品。在乙醇或TEOS溶液中老化后，分别在400、600、800和1000°C下煅烧。
3：800和1000°C下煅烧。 实验设备与材料清单：
3. 实验设备与材料清单：设备包括SEM（日立TDCLS-4800）、TEM（JEOL-200CX）、比表面积分析仪（Quantachrome NOVA 2200e）、XRD（理学D/Max-2500）和DSC（耐驰Sta 449C）。材料为分析纯试剂，如ZrOCl?·8H?O、TEOS、PO、乙醇、乙酸、PEG 600和甲酰胺。
4：0）、TEM（JEOL-200CX）、比表面积分析仪（Quantachrome NOVA 2200e）、XRD（理学D/Max-2500）和DSC（耐驰Sta 449C）。材料为分析纯试剂，如ZrOCl?·8H?O、TEOS、PO、乙醇、乙酸、PEG 600和甲酰胺。 实验步骤与操作流程：
4. 实验步骤与操作流程：合成凝胶后在乙醇或TEOS溶液中于不同温度老化3天，经乙醇交换后通过超临界流体干燥（以1°C/min升温至260°C和7.5 MPa，保持0.5小时，以30 kPa/min减压），最后在指定温度煅烧0.5小时。煅烧后进行表征分析。
5：5 MPa，保持5小时，以30 kPa/min减压），最后在指定温度煅烧5小时。煅烧后进行表征分析。 数据分析方法：
5. 数据分析方法：对TG-DSC、BET、BJH、SEM、TEM和XRD数据进行分析，采用Kissinger法对DSC数据进行动力学分析计算活化能。
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scanning electron microscope
TDCLS-4800
Hitachi
Investigate SEM morphologies of the samples
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Transmission Electron Microscopy
JEOL-200CX
JEOL
Perform TEM analysis of the samples
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X-Ray Diffractometer
D/Max-2500
Rigaku
Carry out XRD analysis using Ni filtered Cu Kα radiation
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surface area analyzer
NOVA 2200e
Quantachrome
Determine specific surface area and pore volume using BET and BJH methods
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Differential scanning calorimetry apparatus
Sta 449C
Netzsch
Perform DSC analysis in aluminum pans in air
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