研究目的
采用柠檬酸燃烧法制备Cu掺杂CeO2纳米颗粒,并研究其晶相演变、微观形貌及光催化性能,特别是在不同光源下降解亚甲基蓝的能力。
研究成果
成功合成了掺铜氧化铈纳米颗粒,在600°C以下温度下可实现高达20摩尔%的铜溶入CeO2晶格结构。其中5%铜掺杂样品因形成最佳氧空位,在可见光下展现出最高光催化活性,实现了91.74%的亚甲基蓝降解率。更高掺杂量会导致颗粒团聚和CuO相分离,降低催化效率。该方法在可见光光催化应用方面具有潜力。
研究不足
本研究仅限于柠檬酸盐燃烧法和特定煅烧温度,未探索其他合成方法或条件。光催化测试在低功率光源下进行,可能无法完全代表工业应用。高掺杂浓度(>5% Cu)导致团聚并降低活性,表明更高掺杂水平需要优化。
1:实验设计与方法选择:
采用柠檬酸燃烧法合成,以六水合硝酸铈、三水合硝酸铜和三聚柠檬酸铵为原料。该方法因其操作简便且能制备分散性良好的超细颗粒而被选用。
2:样品选择与数据来源:
制备了铜摩尔比(Cu/(Cu+Ce))为0%、3%、5%、7%、10%、15%、20%和30%的样品。前驱体分别在400、500、600和700°C下煅烧3小时。
3:0%、3%、5%、7%、10%、15%、20%和30%的样品。前驱体分别在600和700°C下煅烧3小时。 实验设备与材料清单:
3. 实验设备与材料清单:设备包括热重分析仪(STA-409-PC,耐驰)、X射线衍射仪(DX-2700,丹东方圆)、场发射扫描电子显微镜(INSPECT-F,FEI)、X射线能谱仪(INCA,牛津)、紫外分析仪(ZF-90D,上海光谱仪器)和紫外-可见分光光度计(UV-5500,上海美析仪器)。材料包括六水合硝酸铈(>99.9%,国药集团化学试剂)、三水合硝酸铜(>99.99%,上海阿拉丁生化科技)、三聚柠檬酸铵(>98.5%,上海阿拉丁生化科技)和亚甲基蓝(上海阿拉丁生化科技)。
4:9%,国药集团化学试剂)、三水合硝酸铜(>99%,上海阿拉丁生化科技)、三聚柠檬酸铵(>5%,上海阿拉丁生化科技)和亚甲基蓝(上海阿拉丁生化科技)。 实验步骤与操作流程:
4. 实验步骤与操作流程:将原料溶于水,与三聚柠檬酸铵混合,搅拌后于120°C干燥、研磨并煅烧。表征手段包括差热-热重分析(DTA-TGA)、XRD、SEM/EDX,以及使用亚甲基蓝溶液在紫外光(254 nm和365 nm)和可见光(三基色荧光灯)照射下的光催化降解测试。
5:数据分析方法:
通过谢乐公式分析XRD数据计算晶粒尺寸。光催化降解率计算公式为D = (C0 - Ct)/C0,其中C0和Ct分别为亚甲基蓝的初始浓度和t时刻浓度,通过紫外-可见分光光度法测定。
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field-emission scanning electron microscope
INSPECT-F
FEI
Used to characterize particle size and morphology of the obtained samples.
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X-ray energy-dispersive spectrometer
INCA
Oxford
Used to determine element composition of the samples, equipped with SEM.
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thermal gravimetric analyzer
STA-409-PC
Netzsch
Used for differential thermal analysis (DTA) and thermogravimetric analysis (TGA) of the dried precursors to study thermal behavior.
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X-ray diffractometer
DX-2700
Dangdong fangyuan
Used for phase analysis of the samples by X-ray diffraction (XRD) to identify crystalline phases.
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ultraviolet analyzer
ZF-90D
Shanghai Guanghao Analytic Instruments
Used for photocatalytic activity assessment by degrading methylene blue under ultraviolet or fluorescent light irradiation.
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UV-vis spectrophotometer
UV-5500
Shanghai Metash Instruments
Used to analyze dye concentration at the characteristic maximum absorption wavelength of methylene blue (665 nm).
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