研究目的
为在聚偏氟乙烯(PVDF)颗粒上制备并固定硫化锌(ZnS)纳米粒子,用于废水中亚甲基蓝的光催化降解,旨在提高反应活性与可重复使用性,同时降低运行成本和环境影响。
研究成果
通过一步相转化法成功将硫化锌纳米颗粒负载于聚偏氟乙烯颗粒上,所得PVDF-ZnS颗粒对亚甲基蓝降解表现出优异的光催化活性与稳定性。相较于对照组,该复合材料展现出卓越的去除效率(超过95%)和可重复使用性,这归因于吸附与光催化的协同效应。这种负载策略在水处理领域具有应用前景,未来研究还可拓展至氧化锌或二氧化钛等其他纳米颗粒体系。
研究不足
该研究仅限于以亚甲基蓝为模型污染物的实验室规模实验,未涉及工业化应用的扩展性及其他污染物的测试。该固定化方法若未经优化,可能不适用于所有类型的纳米粒子或聚合物。
1:实验设计与方法选择:
本研究采用低温沉淀法合成ZnS,通过相转化法制备PVDF颗粒并固定ZnS。光催化降解实验在紫外光照射下的间歇式反应器中进行。
2:样品选择与数据来源:
使用不同浓度的亚甲基蓝(MB)溶液作为有机污染物。ZnS纳米颗粒和PVDF颗粒均在实验室合成。
3:实验设备与材料清单:
设备包括扫描电镜(Nova-SEM,FEI公司)、透射电镜(Talos F200X,FEI公司)、X射线衍射仪(D8 Advanced,布鲁克公司)、动态光散射仪(Microtrac公司)、热重-差示扫描量热仪(Q600,TA仪器)、傅里叶变换红外光谱仪(Bruker VERTEX 80 V)、紫外-可见分光光度计(Varian Cary 100,安捷伦科技)、X射线光电子能谱仪及带紫外灯的光催化反应器(飞利浦TUV SLM)。材料包括六水合硝酸锌(Sigma Aldrich)、硫代乙酰胺(大成化学)、PVDF(Alfa Aesar)、N,N-二甲基甲酰胺(SHOWA)及去离子水。
4:实验步骤与操作流程:
ZnS纳米颗粒通过在氮气?;は陆扒迦芤杭尤戎?0°C后离心干燥制得;PVDF颗粒通过将PVDF溶解于DMF、脱气后滴入凝固浴制备;固定化过程是将PVDF溶液加入ZnS悬浮液中进行沉淀。表征手段包括SEM、TEM、XRD、DLS、TGA、FTIR、UV/Vis、XPS及吸附测试;光催化测试在紫外光照射、搅拌条件下进行MB浓度测定。
5:数据分析方法:
吸附数据采用Freundlich等温模型分析,光催化降解动力学拟合准一级反应模型,统计分析包含模型拟合的R2值。
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Scanning Electron Microscopy
Nova-SEM
FEI Company
To observe surface and cross-sectional morphologies of ZnS nanoparticles and PVDF-ZnS pellets.
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Transmission Electron Microscopy
Talos F200X
FEI Company
To identify the crystal structure of ZnS nanoparticles and perform elemental mapping with EDAX.
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X-ray Diffraction Analyzer
D8 Advanced
Bruker Corporation
To analyze crystal phases of ZnS nanoparticles.
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Fourier Transform Infrared Spectrometer
VERTEX 80 V
Bruker
To quantify organic fraction in PVDF-ZnS pellets and analyze chemical bonds.
VERTEX 80 & 80v FT-IR Spectrometers
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UV/Vis Spectrophotometer
Cary 100
Agilent Technologies
To obtain UV/Vis diffuse reflectance spectra and measure methylene blue concentration.
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Dynamic Light Scattering Instrument
Microtrac Inc.
To measure particle size distribution of ZnS nanoparticles.
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Thermogravimetric Analyzer
Q600
TA Instrument
To measure thermal stability of PVDF-ZnS pellets.
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UV Lamp
TUV SLM
Philips
To provide UV irradiation in the photocatalytic reactor for degradation experiments.
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Zinc Nitrate Hexahydrate
Sigma Aldrich Inc.
Used as zinc source in the synthesis of ZnS nanoparticles.
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Thioacetamide
Daejung Chemical Inc.
Used as sulfur source in the synthesis of ZnS nanoparticles.
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Polyvinylidene Fluoride
Alfa Aesar
Used to prepare PVDF pellets as the polymer carrier for immobilizing ZnS nanoparticles.
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N,N-Dimethylformamide
SHOWA
Used as solvent for dissolving PVDF powder in the preparation of pellets.
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