研究目的
利用可再加工树脂分析硫醇-烯紫外光固化树脂中的网络结构,并研究硫醇官能度、官能团比例、转化率及固化气氛对链长的影响。
研究成果
硫醇-烯紫外光固化树脂的网络结构受交联条件影响显著。降解样品的分子量介于250至2700之间,其链长与(甲基)丙烯酸酯浓度成正比。高官能度硫醇因空间位阻表现出较低反应活性?;钚韵∈图量商嵘从钚圆⒃黾恿闯?。多分散性数值相对较低(1.3–1.7)。
研究不足
通过SEC获得的分子量因流体力学体积差异而不对应精确值。该研究为定性研究,且未能通过MALDI-TOF或GC质谱法成功确定确切的质量关系。
1:实验设计与方法选择:
研究采用含(甲基)丙烯酸酯、硫醇化合物、光自由基引发剂(DMPA)和光酸产生剂(DITF)的混合物,在365 nm紫外光照射下进行UV固化,随后通过254 nm光照及加热实现降解。甲基化处理后采用尺寸排阻色谱(SEC)和氢核磁共振(1H NMR)进行分析。
2:样品选择与数据来源:
样品以可再加工单体(DHDA、DHDMA)、硫醇(BDMB、TAMB、PEMB)及其他化学品的特定配方制备而成。
3:实验设备与材料清单:
设备包括UV-DSC系统、汞氙灯、氙灯、SEC系统、核磁共振波谱仪、紫外-可见分光光度计、光DSC、拉曼光谱仪。材料包含DMPA、DITF、三甲基硅基重氮甲烷、BzA、DHDA、DHDMA、BDMB、TAMB、PEMB。
4:实验流程与操作步骤:
混合物在空气或氮气环境下经365 nm光照处理,随后接受254 nm光照并160°C烘烤。测定不溶组分后进行甲基化处理,最终通过SEC和NMR分析。
5:数据分析方法:
分子量参数(Mw、Mn、Mp)及多分散性指数由SEC数据计算得出,链长通过核磁共振峰面积积分确定。
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UV-DSC system
Shimadzu UV-DSC system
Shimadzu
Used for photo-differential scanning calorimetry to analyze reaction rates of samples.
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mercury-xenon lamp
LIGHTNINGCURE LC8
Hamamatsu Photonics
Light source for irradiation at 365 nm in UV curing.
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Light source for irradiation at 254 nm in degradation step.
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UV-vis spectrometer
UV-2400 PC
Shimadzu
Characterizes transparency of UV-cured samples.
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Raman spectrometer
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Analyzes conversion of thiol and (meth)acryl functions.
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SEC system
PU-2080
JASCO Corporation
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ECX-400
JEOL Ltd.
Analyzes chain lengths of degraded samples via 1H NMR.
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light intensity meter
UV-M02
ORC Manufacturing Co., Ltd.
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