研究目的
合成并表征特定卟啉的钌(II)配合物,研究其光物理和电化学性质,以及探究钌配位对电子能级的扰动。
研究成果
合成了具有苯氧基卟啉配体的新型钌(II)配合物,其结构稳定。光谱和电化学研究表明存在能级扰动、低温下的双发射现象、因重原子效应导致的量子产率降低,并确认了钌单元的数量。这些配合物有望作为化学转化的催化剂。
研究不足
合成产率中等。复合物在极性溶剂中表现出氯原子的溶剂化现象。存在对映异构体但未分离,推测其光谱性质相似。量子产率较低,且未确定明确的溶剂极性依赖性。
1:实验设计与方法选择:
在碱性介质中合成钌配合物,采用紫外-可见光谱、红外光谱、核磁共振、质谱、荧光光谱及电化学分析进行光谱表征。
2:样品选择与数据来源:
前驱体配体及顺式二氯双(2,2'-联吡啶)合钌(II)按文献方法合成。溶剂为分析纯级,必要时进行干燥处理。
3:实验设备与材料清单:
Ocean optics光谱仪SD1000、ABB Bomem MB 104红外光谱仪、Heraeus Rapid元素分析仪、AMX-400核磁共振仪、JEOL SX 102/DA-6000质谱仪、日立F4500荧光分光光度计、配备微通道板光电倍增管的时间相关单光子计数装置、Ecochemie AUTOLAB PGSTAT 12电化学分析仪。
4:ABB Bomem MB 104红外光谱仪、Heraeus Rapid元素分析仪、AMX-400核磁共振仪、JEOL SX 102/DA-6000质谱仪、日立F4500荧光分光光度计、配备微通道板光电倍增管的时间相关单光子计数装置、Ecochemie AUTOLAB PGSTAT 12电化学分析仪。 实验步骤与操作流程:
4. 实验步骤与操作流程:合成过程包括在氮气?;は陆妓峒赜虢鹗羟扒逵贒MF中回流,通过薄层色谱监测反应,柱层析法纯化产物。光谱测量在不同溶剂中进行。电化学测量采用饱和甘汞电极参比的三电极体系。
5:数据分析方法:
荧光衰减数据采用IBH DAS-6软件结合解卷积技术分析。电化学数据用于分析峰电位及电流比值。
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spectrophotometer
SD1000
Ocean optics
Obtaining electronic absorption spectra
-
mass spectrometer
SX 102/DA-6000
JEOL
Recording FAB mass spectra
-
spectrofluorimeter
F4500
Hitachi
Recording fluorescence spectra
-
electrochemical analyzer
AUTOLAB PGSTAT 12
Ecochemie
Performing electrochemical experiments
-
elemental analyzer
Rapid analyzer
Heraeus
Performing elemental analysis for C, H, N
-
IR spectrometer
MB 104
ABB Bomem
Recording IR spectra
-
NMR spectrometer
AMX-400
Recording 1H NMR spectra
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