研究目的
采用溶胶-凝胶法合成氧化铪纳米颗粒,并对其结构、形貌、光学及光致发光特性进行表征。
研究成果
通过溶胶-凝胶法成功合成了氧化铪纳米颗粒,随着摩尔浓度增加呈现从立方相到单斜相的转变??帕3叽缢婺Χǘ壬叨龃螅庋Т都跣?。这些纳米颗粒在可见光谱范围内具有光致发光特性,适用于LED等应用领域。
研究不足
扫描电镜图像中无法清晰观察到晶粒尺寸,本研究仅限于溶胶-凝胶法合成的氧化铪纳米颗粒,未探索其他合成方法或材料。
1:实验设计与方法选择:
相比其他方法,溶胶-凝胶法因其操作简便、成本低廉且无毒而被选用。该方法通过化学反应形成纳米颗粒。
2:样品选择与数据来源:
以四氯化铪(HfCl4)和氢氧化钠(NaOH)为前驱体,制备了摩尔浓度分别为0.05、0.10、0.15和0.2 M的样品。
3:15和2 M的样品。 实验设备与材料清单:
3. 实验设备与材料清单:四氯化铪(纯度98%,Alfa Aesar)、氢氧化钠(Spectrum)、蒸馏水、离心机、空气热烘箱、X射线衍射仪(CuKα辐射,λ=1.5406 ?,工作电压40 kV,电流30 mA)、扫描电子显微镜(SEM Philip XL 30)、傅里叶变换红外光谱仪、紫外-可见分光光度计(Lambda 35,Perkin)、光致发光光谱仪(F-2500 FL光谱仪,日立)、用于电导率测量的Keithley 2636 B源表。
4:5406 ?,工作电压40 kV,电流30 mA)、扫描电子显微镜(SEM Philip XL 30)、傅里叶变换红外光谱仪、紫外-可见分光光度计(Lambda 35,Perkin)、光致发光光谱仪(F-2500 FL光谱仪,日立)、用于电导率测量的Keithley 2636 B源表。 实验步骤与操作流程:
4. 实验步骤与操作流程:将HfCl4溶解于不同摩尔浓度的水溶液中,缓慢加入NaOH并持续搅拌3小时形成沉淀。沉淀经蒸馏水洗涤后,以3000 rpm离心20分钟,100°C干燥1小时,再经500°C煅烧2小时得到HfO2纳米颗粒。表征手段包括XRD(2θ范围30°至70°)、SEM、FTIR(范围4000-400 cm?1)、紫外-可见光谱(波长300-1000 nm)及光致发光测量。
5:数据分析方法:
采用谢乐公式分析XRD数据计算晶粒尺寸,推导立方晶系的晶格常数,计算微应变与位错密度;通过Tauc图解析紫外数据获取带隙能;解读FTIR光谱中的官能团特征;利用SEM图像进行形貌分析。
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UV-visible spectrometer
Lambda 35
Perkin
Optical absorbance measurements
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Photoluminescence spectrophotometer
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Hitachi
Photoluminescence emission measurements
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2636 B
Keithley
Electrical conductivity study
-
X-ray diffractometer
CuKα radiation, λ=1.5406 ?
Structural analysis of nanoparticles using X-ray diffraction
-
Scanning electron microscope
XL 30
Philip
Morphology and microstructure identification
-
Fourier transform infrared spectrometer
Investigation of molecular bonds and phase formation
-
Centrifuge
Separation of precipitate from residuals
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Air hot oven
Drying of precipitate
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