研究目的
采用两种不同的球磨活化工艺(行星式球磨机械活化和玛瑙研钵机械混合)合成并表征纯纳米晶BaSnO3,随后进行烧结处理,分析其相形成、晶粒尺寸、键特性、光学性能及形貌特征。
研究成果
采用两种球磨方法成功合成了具有立方钙钛矿结构、晶粒尺寸约50纳米的纯纳米晶BaSnO3。红外光谱证实了键振动及微量BaCO3的存在,紫外-可见光谱显示其在紫外区有吸收,带隙为2-2.78电子伏特(间接)和2.78-3.14电子伏特(直接),扫描电镜揭示了团聚体形态差异,能谱分析确认了元素组成。两种方法均有效,机械化学活化相比简单混合未显著改变晶粒尺寸。
研究不足
该研究仅限于未掺杂的纯BaSnO3;FTIR结果可能受到大气CO2污染的影响;由于研磨方法不同导致形貌差异但晶粒尺寸相似;未与其他合成方法(如溶胶-凝胶法或水热法)进行比较。
1:实验设计与方法选择:
采用两种物理途径——高能行星式球磨机械活化和玛瑙研钵机械混合,随后均在氧化气氛中1350°C烧结2小时。
2:样品与数据来源:
以化学计量比的BaCO?和SnO?(购自印度默克公司)为前驱体。
3:实验设备与材料清单:
高能行星式球磨机(Fritsch Pulverisette 5)、氧化锆磨球、甲苯、玛瑙研钵杵、管式炉、X射线衍射仪(Rigaku Ultima III)、FTIR光谱仪(岛津IR-21 Prestige)、紫外-可见分光光度计(珀金埃尔默Lambda35)、带EDX的扫描电镜(INCA X,牛津仪器)、超声波清洗器、钢制模具、KBr、铂铑溅射镀膜仪(JEOL JFC-1600自动精镀膜仪)。
4:5)、氧化锆磨球、甲苯、玛瑙研钵杵、管式炉、X射线衍射仪(Rigaku Ultima III)、FTIR光谱仪(岛津IR-21 Prestige)、紫外-可见分光光度计(珀金埃尔默Lambda35)、带EDX的扫描电镜(INCA X,牛津仪器)、超声波清洗器、钢制模具、KBr、铂铑溅射镀膜仪(JEOL JFC-1600自动精镀膜仪)。 实验流程与操作步骤:
4. 实验流程与操作步骤:机械活化采用200 rpm转速球磨8小时(球料比10:1),经干燥后烧结;机械混合通过手工混合3小时,将BaCO?在1250°C分解1小时生成BaO后与SnO?混合烧结。XRD扫描范围10-80°(扫描速度5°/min),FTIR扫描范围5000-400 cm?1,UV-VIS扫描范围150-750 nm,SEM成像前进行铂铑镀膜。
5:数据分析方法:
通过XRD数据运用Scherrer公式计算晶粒尺寸,基于UV-VIS数据利用Tauc关系计算带隙,EDX进行元素分析。
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获取完整内容-
X-ray diffractometer
Ultima III
Rigaku
Used for phase identification and crystallite size measurement via XRD analysis.
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FTIR spectrometer
IR-21 Prestige
Shimadzu
Used to analyze stretching and vibration of bonds in the synthesized material.
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UV-VIS spectrophotometer
Lambda35
Perkin Elmer
Used to measure absorption spectra and calculate band gap energy.
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SEM
INCAX
Oxford Instruments
Used for morphological analysis of the synthesized samples.
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auto fine coater
JFC-1600
JEOL
Used for sputtering Pt-Rh coating on samples for SEM analysis.
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planetary ball mill
Pulverisette 5
Fritsch
Used for mechanical activation by milling BaCO3 and SnO2 powders to synthesize nanocrystalline BaSnO3.
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ultrasonicator
Used to sonicate samples for UV-VIS analysis.
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