研究目的
利用表面增强拉曼光谱在非理想表面上检测金属-分子-金属结的形成，无需单分子灵敏度或无缺陷的大规模结。
研究成果
在非理想表面上进行的表面增强拉曼散射（SERS）技术能有效检测金属-分子-金属结的振动特征，为络合动力学和电化学还原过程提供见解。该技术可作为在理想表面开展详细研究前的快速优化工具，且因其对缺陷不敏感而具有广泛适用性。
研究不足
使用存在缺陷的非理想表面可能导致电化学还原过程中金属化不完全以及蘑菇状生长等问题。对SHINs中针孔尺寸的控制较为困难，且光谱变化可能受到样品移动和环境因素的影响。
1：实验设计与方法选择：
本研究采用表面增强拉曼散射（SERS）技术，在非理想表面（粗糙金和金纳米颗粒）上检测金属-分子-金属结的振动特征信号。通过密度泛函理论（DFT）进行理论计算以支持实验发现，使用Kolb电化学沉积法构建结结构。
2：样本选择与数据来源：
样本包括在0.1 M KCl中电化学粗糙处理的多晶金箔，以及沉积在硅片上的壳隔离纳米颗粒（SHINs）。以4-巯基吡啶（pyS）为吸附质，与来自盐溶液的Pd2+、Pt2+和Rh3+等金属离子形成复合物。
3：1 M KCl中电化学粗糙处理的多晶金箔，以及沉积在硅片上的壳隔离纳米颗粒（SHINs）。以4-巯基吡啶（pyS）为吸附质，与来自盐溶液的Pd2+、Pt2+和Rh3+等金属离子形成复合物。 实验设备与材料清单：
3. 实验设备与材料清单：设备包含拉曼光谱仪（Mini Ram II和配备785 nm激光的Renishaw in-Via显微镜）、电化学池及经Piranha溶液清洗的玻璃器皿。材料包括金箔、PdSO4、K2PtCl4、RhCl3、4,4'-二吡啶二硫化物（Aldrithiol-4）、超纯水及酸类（H2SO4、HCl）。
4：K2PtClRhCl4,4'-二吡啶二硫化物（Aldrithiol-4）、超纯水及酸类（H2SOHCl）。 实验流程与操作步骤：
4. 实验流程与操作步骤：通过粗糙金表面或沉积SHINs制备基底，将样品浸入pyS溶液形成pyS自组装单层膜（SAMs），转移至金属盐溶液实现金属离子络合，在H2SO4或金属盐溶液中进行电化学还原，最后获取SERS光谱并进行归一化与背景扣除处理。
5：数据分析方法：
采用Spartan 16软件（B3LYP泛函，6-31G**基组）结合DFT计算分析光谱，通过高斯峰拟合与差分光谱识别振动模式并监测反应动力学。
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Aldrithiol-4
Aldrithiol-4
Sigma-Aldrich
Used as 4,4'-dipyridyl disulfide to create self-assembled monolayers.
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Mini Ram II
Mini Ram II
B&W Tek
Acquiring Raman spectra with a 785 nm laser.
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Renishaw in-Via microscope
in-Via
Renishaw
Acquiring Raman spectra with a 785 nm laser.
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Spartan 16 software
Spartan 16
Performing density functional theory (DFT) calculations for Raman spectra.
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Polycrystalline gold foil
Advent Research Materials
Used as substrate for electrochemical roughening and SERS measurements.
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Ultrapure water system
Merck Millipore
Providing ultrapure water for cleaning and solution preparation.
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