研究目的
采用氧化化学气相沉积（oCVD）方法实现多重融合卟啉寡聚物的一步合成、沉积与掺杂，以应用于光电器件领域。
研究成果
oCVD方法成功实现多稠合卟啉寡聚物的一步法合成、沉积与掺杂，制备出电导率达3.6×10?2 S·cm?1的NiDPP导电薄膜。该技术具有普适性，可在纸张等敏感基底上沉积，并能实现光电器件所需的图案化加工。虽然副反应最初被视为限制因素，但可加以利用以增强材料稳定性和共轭性能。未来工作应聚焦于工艺优化及在太阳能电池、传感器等器件中的应用探索。
研究不足
oCVD法制备的NiDPP涂层不溶性导致无法通过凝胶渗透色谱(GPC)进行详细的质量分布分析。激光解吸电离-高分辨质谱(LDI-HRMS)的检测范围有限(最高至4000 m/z)，限制了对更长寡聚物的观测。氯化反应和分子内环化等副反应的发生可能影响材料性能。由于聚合链长度缩短和掺杂浓度降低，oCVD法制备的NiDDt-BuPP涂层导电性显著下降。
1：实验设计与方法选择：
本研究采用氧化化学气相沉积(oCVD)法合成并沉积融合卟啉薄膜。该工艺在减压环境(10–3毫巴)下，通过气相输送单体(镍(II)卟啉)与氧化剂(三氯化铁)至基底。反应在定制不锈钢腔室中进行，使用加热坩埚实现升华。
2：样本选择与数据来源：
选用具有水解稳定性及未取代位点的单体——镍(II)5,15-二苯基卟啉(NiDPP)和镍(II)5,15-双(二-3,5-叔丁基苯基)卟啉(NiDDt-BuPP)?；装ù蛴≈?、载玻片、硅晶圆及有机场效应晶体管(OFET)芯片。
3：实验设备与材料清单：
设备包含定制oCVD反应器（带加热坩埚与样品台）、高分辨激光解吸电离质谱仪(LDI-HRMS)、紫外-可见-近红外光谱仪(UV-Vis-NIR)、凝胶渗透色谱(GPC)、扫描电子显微镜(SEM)、原子力显微镜(AFM)及X射线光电子能谱仪(XPS)。材料包括NiDPP、NiDDt-BuPP、FeCl3氧化剂及用于溶解度测试的多种溶剂。
4：实验流程与操作规范：
oCVD反应在10–3毫巴压力下进行。NiDPP于250°C升华，FeCl3于170°C升华，基底置于上方20厘米的加热台。通过UV-Vis-NIR、LDI-HRMS、GPC、SEM、AFM、XPS及电导率测量对涂层进行表征，采用掩模法实现图案化。
5：数据分析方法：
通过UV-Vis-NIR光谱解析吸收特性，LDI-HRMS鉴定寡聚物，GPC分析分子量分布，SEM与AFM观察形貌，XPS测定元素组成，电导率测量依据欧姆定律进行。
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获取完整内容-
oCVD reactor
customized stainless steel
Used for the oxidative chemical vapor deposition process to synthesize and deposit fused porphyrin thin films.
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LDI-HRMS
High-resolution mass spectrometry for characterizing oligomers and side reactions in the oCVD coatings.
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UV-Vis-NIR spectrometer
Optical spectroscopy to analyze absorption spectra of the coatings.
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GPC
Gel permeation chromatography for molecular weight distribution analysis of soluble fractions.
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SEM
Scanning electron microscopy for morphology assessment of thin films.
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AFM
Atomic force microscopy for surface roughness and morphology analysis.
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XPS
X-ray photoelectron spectroscopy for elemental composition analysis.
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OFET chips
commercial
Used as substrates for conductivity measurements of the coatings.
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